Question

20．草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時(shí)失去結(jié)晶水，成為無水草酸．某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬以甘蔗渣為原料用水解一氧化一水解循環(huán)進(jìn)行制取草酸如圖1．

請跟據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）圖示①②的氧化一水解過程是在圖2的裝置三頸燒瓶中進(jìn)行的，指出裝置B的名稱球形冷凝管，B裝置的作用是冷凝回流硝酸．
（2）圖示①②的氧化一水解過程中，在硝酸用量、反應(yīng)的時(shí)間等條件均相同的情況下，改變反應(yīng)溫度以考察反應(yīng)溫度對草酸收率的影響，結(jié)果圖3所示，請選擇最佳的反應(yīng)溫度為70℃，為了達(dá)到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)是便于控制溫度，使裝置受熱均勻．
（3）要測定草酸晶體（H₂C₂0₄+2H₂0）的純度，稱取7.200g制備的草酸晶體溶于適量水配成 250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴 定（5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10C02T+8H₂0），
①取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管，
②在草酸純度測定的實(shí)驗(yàn)過程中，若滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高．（填“偏高”“偏低”或“沒有影響”）
③判斷滴定已經(jīng)達(dá)到終點(diǎn)的方法是：向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色．
④達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液共20.00mL，則草酸晶體的純度為87.5%．

Answer 1

分析 （1）甘蔗渣用稀硫酸浸泡，水解得到葡萄糖，再加入稀硝酸進(jìn)行氧化得到草酸，在A三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)；B為球形冷凝管，硝酸易揮發(fā)，冷凝回流硝酸；
（2）根據(jù)草酸的回收率最高時(shí)判斷最佳反應(yīng)溫度；由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻；
（3）①根據(jù)草酸溶液的酸堿性及量取溶液的精確度選用相應(yīng)的儀器；
②滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，會(huì)使消耗高錳酸鉀溶液的體積讀數(shù)偏大；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，草酸反應(yīng)完畢，滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)；
④根據(jù)n=cV計(jì)算反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量，根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O計(jì)算草酸的物質(zhì)的量，再計(jì)算原樣品中草酸的物質(zhì)的量，進(jìn)而計(jì)算草酸晶體的純度．

解答 解：（1）甘蔗渣用稀硫酸浸泡，水解得到葡萄糖，再加入稀硝酸進(jìn)行氧化得到草酸，在A三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)；B為球形冷凝管，硝酸易揮發(fā)，冷凝回流硝酸，
故答案為：三頸燒瓶；球形冷凝管；冷凝回流硝酸；
（2）根據(jù)圖3可知，在溫度為70℃時(shí)，草酸的收率最高，所以選擇的最佳反應(yīng)溫度是70℃．由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻；
故答案為：70℃；便于控制溫度，使裝置受熱均勻；
（3）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管，
故答案為：酸式滴定管；
②滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，會(huì)使消耗高錳酸鉀溶液的體積讀數(shù)偏大，導(dǎo)致計(jì)算所得草酸的量增大，使實(shí)驗(yàn)誤差偏高，
故答案為：偏高；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
故答案為：向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
④反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol，根據(jù)方程式：5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O，可知25mL溶液中草酸的物質(zhì)的量是0.002000mol×$\frac{5}{2}$=0.005000mol，因此原樣品中草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol×$\frac{250mL}{25mL}$=0.05000mol，則質(zhì)量=0.05000mol×126g/mol=6.3g，所以草酸的純度是$\frac{6.3g}{7.2g}$×100%=87.5%．
故答案為：87.5%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，涉及化學(xué)儀器、對裝置的分析評(píng)價(jià)、實(shí)驗(yàn)條件的選擇控制、物質(zhì)含量的沉淀、氧化還原反應(yīng)滴定等，是對學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)，難度中等．