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15.亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)可制得硫代硫酸鈉(Na2S2O3).
已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在.有關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化曲線如圖2所示.某研究小組設(shè)計(jì)了制備Na2S2O3•5H2O的裝置圖(如圖1).

部分操作步驟如下:
①打開K1,關(guān)閉K2,向圓底燒瓶中加入足量濃硫酸,加熱.
②C中混合液被氣流攪動(dòng),反應(yīng)一段時(shí)間后,硫粉的量逐漸減少.當(dāng)C中溶液的pH接近7時(shí),即停止C中的反應(yīng),停止加熱
③過濾C中的混合液,并將濾液進(jìn)行處理,得到產(chǎn)品.
(1)步驟①中,圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cu+2H2SO4(濃)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O.
(2)步驟②中,“當(dāng)C中溶液的pH接近7時(shí)即停止C中的反應(yīng)”的原因是Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在.“停止C中的反應(yīng)”的操作是打開K2,關(guān)閉K1.
(3)步驟③中,“過濾”用到的玻璃儀器是燒杯、漏斗、玻璃棒(填儀器名稱).將濾液進(jìn)行處理過程是將濾液經(jīng)過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、烘干,得到產(chǎn)品.
依據(jù)反應(yīng)2S2O32-+I2→S4O62-+2I-,可用I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定產(chǎn)品的純度.取5.5g產(chǎn)品配制成100mL溶液.取10mL溶液,以淀粉溶液為指示劑,用濃度為0.050mol/L I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如表所示.
編號(hào)1234
溶液的體積/mL10.0010.0010.0010.00
消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL19.9919.9817.1320.03
(4)判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是加入最后一滴I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后,溶液變藍(lán),且半分鐘不改變.
(5)Na2S2O3•5H2O在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是90.2%.(計(jì)算結(jié)果請(qǐng)用百分?jǐn)?shù)表示并保留1位小數(shù))(Na2S2O3•5H2O的式量為248)

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14.對(duì)叔丁基苯酚()工業(yè)用途廣泛,可用于生產(chǎn)油溶性酚醛樹脂、穩(wěn)定劑和香料等.實(shí)驗(yàn)室以苯酚、叔丁基氯[(CH33CCl]等為原料制備對(duì)叔丁基苯酚.實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟l:組裝儀器,用量筒量取2.2mL叔丁基氯(過量),稱取1.6g苯酚,攪拌使苯酚完全溶解,并裝入滴液漏斗.
步驟2:向X中加入少量無水AlCl3固體作催化劑,打開滴液漏斗旋塞,迅速有氣體放出.
步驟3:反應(yīng)緩和后,向X中加入8mL水和1mL濃鹽酸,即有白色固體析出.
步驟4:抽濾得到白色固體,洗滌,得到粗產(chǎn)物,用石油醚重結(jié)晶,得對(duì)叔丁基苯酚1.8g.
(1)儀器X的名稱為三頸(口)燒瓶.
(2)步驟2中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為
(3)圖中倒扣漏斗的作用是防止倒吸.苯酚有腐蝕性,若其溶液沾到皮膚上可用酒精洗滌.
(4)下列儀器在使用前必須檢查是否漏液的是BCD(填選項(xiàng)字母).
A.量筒     B.容量瓶       C.滴定管      D.分液漏斗      E.長(zhǎng)頸漏斗
(5)本實(shí)驗(yàn)中,對(duì)叔丁基苯酚的產(chǎn)率為70.5%.(請(qǐng)保留三位有效數(shù)字)

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13.實(shí)驗(yàn)室制備1,2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下:①CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}(濃)}$CH2=CH2,②CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反應(yīng)有:①乙醇在濃硫酸的存在下在l40℃脫水生成乙醚(CH3CH2OCH2CH3);②濃硫酸將乙醇脫水碳化.
用少量的溴和足量的乙醇制備1,2-二溴乙烷的裝置如圖所示:

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
乙醇1,2-二溴乙烷乙醚
狀態(tài)無色液體無色液體無色液體
密度/g•cm-30.792.20.71
沸點(diǎn)/℃78.513234.6
熔點(diǎn)/℃一l309-1l6
回答下列問題:
(1)在此制各實(shí)驗(yàn)中,要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右,其最主要目的是d;(填正確選項(xiàng)前的字母)
a.引發(fā)反應(yīng)   b.加快反應(yīng)速度  c.防止乙醇揮發(fā)  d.減少副產(chǎn)物乙醚生成
(2)在裝置C中應(yīng)加入c,其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體:(填正確選項(xiàng)前的字母)
a.水    b.濃硫酸       c.氫氧化鈉溶液       d.飽和碳酸氫鈉溶液
(3)判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是溴的顏色完全褪去;
(4)將1,2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水,振蕩后靜置,產(chǎn)物應(yīng)在下層(填“上”、“下”);
(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2,最好用b洗滌除去;(填正確選項(xiàng)前的字母)
a.水    b.氫氧化鈉溶液    c.碘化鈉溶液    d.乙醇
(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚.可用蒸餾的方法除去;
(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置d,其主要目的是冷卻可避免溴的大量揮發(fā);但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低(9℃),過度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞.

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12.苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一.下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線:

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略):

已知:苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇.回答下列問題:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸.配制此硫酸時(shí),加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水,再加入濃硫酸.
(2)將a中的溶液加熱至100℃,緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng).在裝置中,儀器c的名稱是球形冷凝管,其作用是回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝).
(3)反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水,再分離出苯乙酸粗品.加人冷水的目的是便于苯乙酸析出.下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE(填標(biāo)號(hào)).
A.分液漏斗  B.漏斗   C.燒杯   D.直形冷凝管   E.玻璃棒
(4)提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶,最終得到44g純品,則苯乙酸的產(chǎn)率是95%.
(5)用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸餾水洗滌沉淀,判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量洗滌液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,無白色渾濁出現(xiàn).
(6)將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2攪拌30min,過濾,濾液靜置一段時(shí)間,析出苯乙酸銅晶體,混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反應(yīng).

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11.依據(jù)氧化還原反應(yīng):MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,欲采用滴定的方法測(cè)定FeSO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù),實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①稱量綠礬樣品,配成100mL待測(cè)溶液,
②取一定體積待測(cè)液置于錐形瓶中,并加入一定量的硫酸,
③將標(biāo)準(zhǔn)濃度的KMnO4溶液裝入滴定管中,調(diào)節(jié)液面至a mL處,
④滴定待測(cè)液至滴定終點(diǎn)時(shí),滴定管的液面讀數(shù)b mL,
⑤重復(fù)滴定2~3次.
(1)如何知道滴定到達(dá)終點(diǎn)?溶液由淺綠色變?yōu)樽霞t色,且半分鐘后不變
下列操作會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是C
A.盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管用蒸餾水洗滌后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗就裝液滴定
B.錐形瓶用蒸餾水洗滌后未用待測(cè)液潤(rùn)洗
C.讀取標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)時(shí),滴定前平視,滴定到終點(diǎn)后俯視
D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡未排除,滴定后氣泡消失
(2)下列每種量器的數(shù)量不限,在上述實(shí)驗(yàn)中,必須使用的有AD;
A.托盤天平      B.量筒       C.堿式滴定管       D.酸式滴定管.

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10.鋁土礦(主要成分為Al2O3,還含有SiO2、Fe2O3)是工業(yè)上制備氧化鋁的主要原料.工業(yè)上提取氧化鋁的工藝流程如下:

(1)沉淀A、B的成分分別是SiO2 、Fe(OH)3;步驟①中的試劑a是鹽酸;
(2)步驟①②中加入試劑后進(jìn)行的操作Ⅰ、Ⅱ的名稱是過濾;
(3)步驟②中加入過量NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是H++OH-=H2O、Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓、Al3++4OH-=[Al(OH)4]-
(4)步驟③中通入過量CO2氣體而不加入過量鹽酸的理由是過量鹽酸能使生成的Al(OH)3溶解;
(5)準(zhǔn)確稱取8g鋁土礦樣品,加入一定量試劑a的溶液,使其中的Al2O3、Fe2O3恰好溶解;然后,向?yàn)V液中加入10mol•L-1的NaOH溶液,產(chǎn)生沉淀的質(zhì)量與加入NaOH溶液的體積關(guān)系如圖所示,則樣品中Al2O3的百分含量為63.75%.

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9.新的生產(chǎn)MnO2和鋅的工藝簡(jiǎn)化流程框圖如圖(中間產(chǎn)物的固體部分已經(jīng)略去):

軟錳礦:MnO2含量≥65%、Al2O3含最為4%;閃鋅礦:ZnS含量≥80%.FeS、CuS、CdS含量各為2%.濾液B中含金屬離子:Zn2+,Mn2+,F(xiàn)e2+,Al3+
試回答下列問題:
(1)軟錳礦、閃鋅礦與硫酸溶液共熱時(shí)可析出硫.金屬元素均轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫酸鹽(錳元素以-2價(jià)存在).則其中MnO2和FeS發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為3MnO2+2FeS+12H+$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2Fe3++3Mn2++2S↓+6H2O;
(2)步驟③中的MnO2也可用下列BD (填序號(hào))物質(zhì)代替.(不考慮Mn2+的反應(yīng))
A. KMnO4固體B. H2O2         C.濃硝酸D.濃硫酸E.氯水
(3)加入化合物C后可得純凈的Z.nSO4,MnSO4溶液,C可以是ZnO,Zn(OH)2,Mn(OH)2 或MnCO3(或ZnCO3) (填一種含只種元素的化合物的化學(xué)式),產(chǎn)品D為H2SO4 (填化學(xué)式).
(4)電解過程中陽(yáng)極的電極反應(yīng)式為Mn2+-2e-+2H2O=MnO2+4H+;
(5)Ⅰ.將制得的MnO2(s)與KOH(s),KClO3(s)按比例混合,加熱熔融(不斷攪拌)可得KCl和K2MnO4的固體混合物;Ⅱ.再用5%的KOH溶液溶解得綠色(MnO42-的顏色)溶液;Ⅲ.向綠色溶液中通入適量CO2后,將溶液加熱,并趁熱濾去殘?jiān)ê琈nO2(s));Ⅳ.將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥得紫色KMnO4晶體.
①為了使MnO2,KOH,KC1O3恰好完全反應(yīng),三者的物質(zhì)的量之比應(yīng)為3:6:1;
②寫出Ⅲ中生成KMnO4的化學(xué)方程式:2CO2+3K2MnO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2KMnO4+MnO2+2K2CO3;
③Ⅲ中,需控制CO2的用量,若CO2過量,會(huì)使所得產(chǎn)品純度降低,原因是CO2通入過量會(huì)生成溶解度小的KHCO3,隨KMnO4晶體一起析出.

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8.亞硝酸鈉(NaNO2)在肉類制品加工中常用作發(fā)色劑,防腐劑.某活動(dòng)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用Na2O2+2NO═2NaNO2反應(yīng)來制備亞硝酸鈉,裝置如圖所示(部分夾持裝置略去).

已知:①3NaNO2+3HCl═3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;②酸性條件下,NO或NO2-都能與MnO4-反應(yīng)生成NO3-和Mn2+
具體操作:如圖連接裝置,檢驗(yàn)氣密性后,裝入藥品.實(shí)驗(yàn)開始前先通入常見氣體X一段時(shí)間,然后關(guān)閉彈簧夾,再滴加濃硝酸,加熱控制B中導(dǎo)管均勻地產(chǎn)生氣泡,直至E中淡黃色粉末完全變?yōu)榘咨腆w.
(1)氣體X的化學(xué)式為N2,其作用是排盡系統(tǒng)內(nèi)空氣,以免生成的一氧化氮被空氣中的氧氣氧化.
(2)上述裝置中,儀器C的作用是防止B中溶液倒吸.B中觀察到的主要現(xiàn)象是銅片減小、溶液變藍(lán)色、有氣泡冒出.
(3)該活動(dòng)小組制取的NaNO2產(chǎn)品不純,雜質(zhì)為NaOH(填化學(xué)式);為提高產(chǎn)品的純度,對(duì)上述實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的改進(jìn)是裝置DE之間和裝置EF之間添加干燥裝置.
(4)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明產(chǎn)品中含有NO2-取少量E中白色固體加入稀鹽酸產(chǎn)生無色氣體,遇到空氣變化為紅棕色證明固體中含有亞硝酸根離子(簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論).
(5)稱取該小組產(chǎn)品4.5g溶于水配成500mL溶液,取50mL溶液于錐形瓶中,用0.1000mol•L-1的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示:
滴定次數(shù)1234
KMnO4溶液體積/mL20.8020.0120.0019.99
第一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常,造成這種異常的原因可能是abd(填字母).
a.酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗
b.錐形瓶用水洗凈后又用待測(cè)液潤(rùn)洗
c.滴定前仰視讀數(shù),滴定終點(diǎn)平視讀數(shù)
d.滴定結(jié)束后滴定管尖嘴處仍懸有液滴
根據(jù)表中數(shù)據(jù),計(jì)算產(chǎn)品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)76.7%.

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7.某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組用0.2000 mol/L的酸性KMnO4溶液測(cè)定草酸晶體的純度(草酸晶體化學(xué)式為H2C2O4•2H2O,雜質(zhì)不與KMnO4反應(yīng)).實(shí)驗(yàn)步驟如下:
(1)稱取13.0 g草酸晶體,配成250.00 mL水溶液.此操作過程所需用到的儀器是:天平(含砝碼)、燒杯、藥匙、玻璃棒、膠頭滴管和250 mL容量瓶
(2)量取草酸溶液25.00 mL放入錐形瓶中,用0.2000 mol/L的酸性KMnO4溶液滴定.
①量取25.00 mL草酸溶液的儀器是25mL酸式滴定管(或25mL移液管).
②滴定時(shí),KMnO4溶液應(yīng)裝在酸式 (填“酸式”、“堿式”)滴定管中.
③滴定時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O.
④滴定達(dá)到終點(diǎn)的標(biāo)志是加入最后一滴高錳酸鉀溶液,錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無色變?yōu)榧t色,且半分鐘不褪色.
(3)按正確操作測(cè)得有關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下:
滴定次數(shù)草酸溶液體積酸性KMnO4溶液體積
滴定前讀數(shù)/m L滴定后讀數(shù)/m L
第一次25.000.2020.58
第二次25.004.0024.40
第三次25.002.38a
①a的讀數(shù)如圖所示,則a=22.80;
②草酸晶體的純度為98.86%(結(jié)果保留兩位小數(shù)).
(4)在上述實(shí)驗(yàn)中,下列操作(其它操作正確)一定會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高的是BD.
A.稱取13.0 g草酸晶體時(shí),將草酸晶體放在托盤天平右盤
B.錐形瓶水洗后用草酸溶液潤(rùn)洗
C.讀取KMnO4溶液體積時(shí),開始仰視讀數(shù),滴定結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)
D.盛KMnO4溶液的酸式滴定管尖嘴部分有氣泡,滴定后氣泡消失.

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6.小明在做“研究溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響”實(shí)驗(yàn)時(shí),他取了兩只試管,均加入4mL 0.01mol/L的KMnO4酸性溶液和2mL 0.1mol/L  H2C2O4(乙二酸,又名草酸,是二元弱酸)溶液,振蕩,A試管置于熱水中,B試管置于涼水中,記錄溶液褪色所需的時(shí)間.
①需要用硫酸來酸化KMnO4溶液(填字母)A.硫酸  B.鹽酸  C.硝酸
褪色所需時(shí)間tA<tB(填“>”、“=”或“<”).
②寫出該反應(yīng)的離子方程式5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O.
(2)實(shí)驗(yàn)室有瓶混有泥沙的乙二酸樣品,小明利用這個(gè)反應(yīng)的原理來測(cè)定其含量,具體操作為:
①配制250mL溶液:準(zhǔn)確稱量5.0g乙二酸樣品,配成250mL溶液.
②滴定:準(zhǔn)確量取25.00mL所配溶液于錐形瓶中,加少量酸酸化,將0.1000mol/LKMnO4溶液裝入酸式(填“酸式”或“堿式”)滴定管,進(jìn)行滴定操作.
當(dāng)反應(yīng)中生成的錳離子具有催化作用,所以隨后褪色會(huì)加快,當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃咤i酸鉀溶液,錐形瓶?jī)?nèi)的顏色恰好變成紫紅色且半分鐘不變化,證明達(dá)到滴定終點(diǎn).
③計(jì)算:再重復(fù)上述操作2次,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:
序號(hào)滴定前讀數(shù)(mL)滴定后讀數(shù)(mL)
10.0020.10
21.0020.90
30.0021.10
已知H2C2O4的相對(duì)分子質(zhì)量為90,則此樣品的純度為90.00%.
④誤差分析:下列操作會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是ACD.
A.未用標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸性KMnO4溶液潤(rùn)洗滴定管
B.滴定前錐形瓶有少量水
C.滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡,滴定后氣泡消失
D.不小心將少量酸性KMnO4溶液滴在錐形瓶外
E.觀察讀數(shù)時(shí),滴定前仰視,滴定后俯視.

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