Question

12．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一．下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列問(wèn)題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水，再加入濃硫酸．
（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)．在裝置中，儀器c的名稱是球形冷凝管，其作用是回流（或使汽化的反應(yīng)液冷凝）．
（3）反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填標(biāo)號(hào)）．
A．分液漏斗  B．漏斗   C．燒杯   D．直形冷凝管   E．玻璃棒
（4）提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是95%．
（5）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)．
（6）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂攪拌30min，過(guò)濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

Answer 1

分析 （1）稀釋濃硫酸時(shí)，將密度大的溶液加入到密度小的溶液中；
（2）c是球形冷凝管，冷凝管有回流作用；
（3）苯乙酸微溶于冷水，
苯乙酸不溶于冷水，可以采用過(guò)濾方法分離；
（4）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較��；由反應(yīng)可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g；
（5）如果沉淀沒有洗滌干凈，沉淀上易吸附氯離子，氯離子用硝酸酸化的硝酸鋇檢驗(yàn)；
 （6）苯乙酸微溶于水但溶于乙醇．

解答 解：（1）稀釋濃硫酸時(shí)，將密度大的溶液加入到密度小的溶液中，硫酸濃度大于水，所以稀釋濃硫酸時(shí)應(yīng)該將濃硫酸沿?zé)�杯�?nèi)壁倒入水中并不斷攪拌，所以溶液滴加順序是先加水，再加入濃硫酸，
故答案為：先加水，再加入濃硫酸；
（2）c是球形冷凝管，冷凝管有回流作用，充分利用反應(yīng)物，提高產(chǎn)物產(chǎn)率，
故答案為：球形冷凝管；回流（或使汽化的反應(yīng)液冷凝）；
（3）苯乙酸微溶于冷水，所以加入冷水便于苯乙酸析出；
苯乙酸不溶于冷水，可以采用過(guò)濾方法分離，需要的儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，
故答案為：便于苯乙酸析出；BCE；
（4）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，采用重結(jié)晶的方法分離提純；苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結(jié)晶；由反應(yīng)可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是：$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%，
故答案為：重結(jié)晶；95%；
（5）如果沉淀沒有洗滌干凈，沉淀上易吸附氯離子，氯離子用硝酸酸化的硝酸鋇檢驗(yàn)，其檢驗(yàn)方法為取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)，說(shuō)明洗滌干凈，
故答案為：取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無(wú)白色渾濁出現(xiàn)；
 （6）苯乙酸微溶于水但溶于乙醇，用乙醇溶解苯乙酸能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)，
故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)．

點(diǎn)評(píng) 本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，把握合成反應(yīng)及實(shí)驗(yàn)裝置的作用為解答的關(guān)鍵，綜合考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)技能和分析解答問(wèn)題能力，題目難度中等．