Question

3．某化學興趣小組擬探究錫及錫的化合物的部分性質．經查閱資料知：Sn的熔點231℃；SnC1₂易被氧化，且易水解；Sn（OH）₂常溫下易分解，SnCl₄常溫下為無色液體，熔點-33℃，沸點114.1℃，請回答下列問題：
（1）該小組用以下流程制備SnSO₄晶體．

①操作Ⅱ所需的實驗儀器為蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈、三腳架（或帶鐵圈的鐵架臺）、火柴．
②過濾操作中玻璃棒的使用的注意事項為玻瑞棒有一定傾斜角；引流時燒杯尖嘴緊靠在玻璃棒上；玻瑞棒未端輕靠在多層濾紙上．
③操作I為沉淀的洗滌．請簡述如何判斷沉淀是否洗滌干凈取洗滌液少許于試管中．滴入用HNO₃酸化的AgNO₃溶液．若無明顯現(xiàn)象，則證明洗滌干凈，否則洗滌不干凈．
（2）用熔融的錫與干燥的氯氣制備SnCl₄，提供的裝置如下：

①裝置Ⅲ為冷凝管，則水流從Q進入．
②請用大寫英文字母按從左到右順序連接組裝儀器BJIKACDGHE．
③有同學指出②中連接的實驗裝置存在不足，不足之處為缺少尾氣處理裝置．
（3）測定錫粉質量分數(shù)的步驟為：取錫粉1.226g溶于鹽酸中，加入過量的FeCl₃溶液，再用0.1000mol/LK₂Cr₂O₇溶液滴定Fe²⁺，消耗K₂Cr₂O₇溶液32.00mL，發(fā)生的反應為：6FeC1₂+K₂Cr₂O₇+14HC1═6FeC1₃+2KC1+2Cr C1₃+7H₂O．則錫粉的質量分數(shù)為（雜質不參與反應）93.18%．

Answer 1

分析 SnCl₄極易水解，反應應在無水環(huán)境下進行進行，Ⅰ中發(fā)生反應：MnO₂+4HCl（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl₂+Cl₂↑+2H₂O，由于鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl及水蒸氣，Ⅲ中試劑A為飽和食鹽水除去HCl，可以降低氯氣的溶解，濃硫酸吸收水蒸氣，干燥氯氣，氯氣與Sn在Ⅳ反應生成SnCl₄，未反應的氯氣，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，干燥管中氯化鈣吸收水蒸氣，防止加入Ⅵ中使產物水解，以此解答該題．①②③發(fā)生的反應分別為Sn+2HCl→SnCl₂+H₂↑①，SnCl₂+2FeCl₃=SnCl₄+2FeCl₂②，6FeCl₂+K₂Cr₂O₇+14HCl→6FeCl₃+2KCl+2CrCl₃+7H₂O6Sn～K₂Cr₂O₇③由方程式①②③得知K₂Cr₂O₇～6FeCl₂～3SnCl₂～3Sn，根據(jù)轉化關系進行計算．

解答 解：（1）①操作Ⅱ是由溶液制備晶體，需要蒸發(fā)濃縮、冷切結晶、過濾、洗滌、干燥等操作，
故答案為：蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈、三腳架（或帶鐵圈的鐵架臺）、火柴；
②過濾操作中玻璃棒的使用時要防止液體外流，防止濾紙被劃破等情況發(fā)生，
故答案為：玻瑞棒有一定傾斜角；引流時燒杯尖嘴緊靠在玻璃棒上；玻瑞棒未端輕靠在多層濾紙上；
③由于沉淀洗滌過程中表面可能附有氯離子，檢驗最后一次洗滌液中是否含有氯離子即可，
故答案為：取洗滌液少許于試管中．滴入用HNO₃酸化的AgNO₃溶液．若無明顯現(xiàn)象，則證明洗滌干凈，否則洗滌不干凈；
（2）①冷切時逆流原理冷切效果好，故應該下進上出，
故答案為：Q；
②Ⅰ中發(fā)生反應生成氯氣，經過Ⅲ裝置分別除去氯化氫、水蒸氣，在Ⅳ中進行反應生成四氯化錫，經冷凝、回流，在Ⅵ中收集產物，最后連接干燥管，防止水解，則連接順序為BJIKACDGHE，
故答案為：BJIKACDGHE；
③由于氯氣有毒，排放易造成空氣污染，缺少尾氣處理裝置，
故答案為：缺少尾氣處理裝置；
（3）①②③發(fā)生的反應分別為Sn+2HCl→SnCl₂+H₂↑①，SnCl₂+2FeCl₃=SnCl₄+2FeCl₂②，6FeCl₂+K₂Cr₂O₇+14HCl→6FeCl₃+2KCl+2CrCl₃+7H₂O6Sn～K₂Cr₂O₇③由方程式①②③得知K₂Cr₂O₇～6FeCl₂～3SnCl₂～3Sn，n（Sn）=3n（K₂Cr₂O₇）=3×0.1000mol/L×0.032L=0.0096mol，m（Sn）=n（Sn）×M（Sn）=0.0096mol×119g/mol=1.1424g，
錫粉樣品中錫的質量分數(shù)=$\frac{m（Sn）}{m（樣品）}$×100%=$\frac{1.1424g}{1.226g}$×100%=93.18%，
故答案為：93.18%．

點評 本題考查制備實驗方案設計、對原理與裝置的分析評價、物質檢驗方案設計等，注意閱讀題目獲取信息并遷移運用，難度中等．