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11.己二酸是一種重要的有機(jī)二元酸,主要用于制造尼龍66纖維、尼龍66樹脂和聚氨酯泡沫塑料.己二酸又名肥酸,白色晶體,微溶于水,易溶于醇、醚,可溶于丙酮,微溶于環(huán)己烷和苯.熔點(diǎn)153℃,沸點(diǎn)332.7℃,相對密度1.360.以環(huán)己酮(沸點(diǎn)155.6℃)為原料,在鎢酸鈉催化下,被雙氧水氧化可得到己二酸.其反應(yīng)方程式如下:+H2O2+H2O

實(shí)驗(yàn)主要步驟如下
(Ⅰ)合成①將0.789g鎢酸鈉、0.32g磺基水楊酸和44mL 30%的過氧化氫水溶液加入如圖1裝置內(nèi),攪拌約15min.②加入10mL環(huán)己酮,在磁力加熱攪拌器上緩慢加熱至 90℃,回流恒溫反應(yīng)5h.③反應(yīng)結(jié)束,將盛有物料的反應(yīng)瓶冷卻后置于冰水浴中靜置3h,可見有大量晶體析出.
(Ⅱ)分離與提純④待固體析出完全后,抽濾,用少量冰水洗滌,再抽干. ⑤將抽干得到的固體置于70℃的烘箱中干燥2.5h,即得粗產(chǎn)品.⑥粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶提純得到精產(chǎn)品.重結(jié)晶過程加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥.回答下列問題
(1)若步驟③中固體析出不多,應(yīng)采取的操作為將溶液加熱濃縮至25~30mL,再冷卻結(jié)晶.
(2)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)趁熱過濾.
(3)己二酸重結(jié)晶的減壓過濾裝置如圖2所示.
則儀器a的名稱為布氏漏斗,裝置B的作用是防止發(fā)生倒吸,裝置C接在水龍頭上,其作用是抽氣,使吸濾瓶、安全瓶中的壓強(qiáng)減小,減壓過濾的操作有①將含晶體的溶液倒入漏斗;②將濾紙放入漏斗并用水濕潤;③打開水龍頭;④關(guān)閉水龍頭;⑤拆下橡皮管.正確的順序是②③①⑤④.
(4)己二酸純度的測定準(zhǔn)確稱取試樣0.12g于250mL錐形瓶中,加入50mL蒸餾水,稍加熱,待其完全溶解后,加 2~3 滴酚酞指示劑,并用0.1mol•L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(雜質(zhì)不參與反應(yīng)),此時溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色.滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖3所示,則該己二酸晶體樣品中己二酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.3%.

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10.室溫下向10mL pH=3的醋酸溶液中加入水稀釋后,下列說法正確的是( 。
A.溶液中導(dǎo)電粒子的數(shù)目減少
B.溶液中$\frac{c(C{H}_{3}COOH)}{c(C{H}_{3}CO{O}^{-})}$的值減小
C.醋酸的電離程度增大,[H+]亦增大
D.再加入10mlpH=11的NaOH溶液,混合液pH=7

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9.磷酸鐵(FePO4•2H2O,難溶于水的米白色固體)可用于生成藥物、食品添加劑和鋰離子電池的正極材料,實(shí)驗(yàn)室可通過下列實(shí)驗(yàn)制備磷酸鐵.
(1)稱取一定量已除去油污的廢鐵屑,加入稍過量的稀硫酸,加熱、攪拌,反應(yīng)一段時間后過濾,反應(yīng)加熱的目的是加快Fe和稀硫酸的反應(yīng)速率.
(2)向?yàn)V液中加入一定量H2O2氧化Fe2+.為確定加入H2O2的量,需先用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的Fe2+
①寫出H2O2氧化Fe2+的離子方程式:H2O2+2Fe2++2H+=2H2O+2Fe3+
②在向酸式(填酸式或堿式)滴定管注入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液前,滴定管需要檢漏、水洗和潤洗.
③若滴定v mL濾液中的Fe2+,消耗a mol•L-1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL,
則濾液中c(Fe2+)=$\frac{5ab}{V}$ mol•L-1
④為使濾液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列實(shí)驗(yàn)條件控制正確的是AB(填序號).
A、加入適當(dāng)過量的H2O2溶液      
B、緩慢滴加H2O2溶液并攪拌
C、加熱,使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行   
D、用氨水調(diào)節(jié)pH=7.

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8.某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組擬用50mLNaOH溶液吸收CO2氣體(用大理石和稀鹽酸反應(yīng)來制取CO2),以制備純凈的Na2CO3溶液.為了防止通入的CO2氣體過量生成NaHCO3,他們設(shè)計了如下實(shí)驗(yàn)過程:
a.取25mL NaOH溶液,向其中通入過量的CO2氣體,至CO2氣體不再溶解;
b.小火煮沸此溶液1~2min;
c.在得到的溶液中加入另一半(25mL)NaOH溶液,使其充分混合反應(yīng).
(1)此方案能制得較純凈的Na2CO3,寫出a、c兩步的化學(xué)反應(yīng)方程式:NaOH+CO2═NaHCO3、NaHCO3+NaOH═Na2CO3+H2O.
(2)煮沸溶液的目的是充分將溶液中的二氧化碳趕出.此方案第一步的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示:

(3)加入反應(yīng)物前,如何檢查整個裝置的氣密性用彈簧夾夾住A、B連接處,先檢查A的氣性:塞緊橡皮塞,從漏斗注入一定量的水,使漏斗中的水面高于錐形瓶內(nèi)的水面,停止加水后,漏斗內(nèi)與錐形瓶中的液面差保持不變,說明裝置不漏氣.然后檢查B的氣密性:向燒杯中注入少量水,使導(dǎo)管口侵入水中,雙手捂住廣口瓶片刻有氣泡冒出,松開手后,有少量水進(jìn)入導(dǎo)管形成水柱,說明裝置不漏氣(也可一次檢查A、B的氣密性:連接和燒杯間的乳膠管用止水夾夾。缓髲穆┒纷⑷胍欢康乃,使漏斗中的水面高于錐形瓶內(nèi)的水面,過一會,觀察漏斗內(nèi)與錐形瓶中的液面差,若保持不變,說明裝置不漏氣).
(4)裝置B中盛放的試劑是飽和NaHCO3溶液,作用是吸收HCl氣體.
(5)在實(shí)驗(yàn)室制法中,裝置A還可作為下列②④⑤氣體的發(fā)生裝置(填序號).
①CH2=CH2    ②H2S    ③CH4    ④CH≡CH     ⑤H2
(6)實(shí)驗(yàn)室制取下列氣體:①NH3,②Cl2,③HCl,④H2S,⑤CH4,⑥CO,⑦CO2,⑧O2時,屬于必須進(jìn)行尾氣處理并能用圖所示裝置進(jìn)行處理的,將氣體的序號填入裝置圖的下方空格內(nèi).
尾 氣
吸 收
裝 置
處理氣體①③②④
(7)已知所用NaOH溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%,室溫下該溶液密度為1.44g/mL,假設(shè)反應(yīng)前后溶液的體積不變,不考慮實(shí)驗(yàn)誤差,計算用此種方法制備所得Na2CO3溶液的物質(zhì)的量濃度為7.2 mol/L.

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7.硫酸廠用煅燒黃鐵礦(FeS2)來制取硫酸,實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣(主要成分是Fe2O3及少量FeS、SiO2)制備綠礬.
(1)SO2和O2反應(yīng)制取SO3的反應(yīng)原理為:2SO2+O2$?_{△}^{催化劑}$2SO3,在一密閉容器中一定時間內(nèi)達(dá)到平衡.
①該反應(yīng)的平衡常數(shù)表達(dá)式為:$\frac{{c}^{2}(S{O}_{3})}{{c}^{2}(S{O}_{2})c({O}_{2})}$.
②該反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)的標(biāo)志是BD.
A.v(SO2)═v(SO3)B.混合物的平均相對分子質(zhì)量不變 C.混合氣體質(zhì)量不變 D.各組分的體積分?jǐn)?shù)不變
(2)某科研單位利用原電池原理,用SO2和O2來制備硫酸,裝置如圖,電極為多孔的材料,能吸附氣體,同時也能使氣體與電解質(zhì)溶液充分接觸.
①B電極的電極反應(yīng)式為SO2-2e-+2H2O═SO42-+4H+;
②溶液中H+的移動方向由B極到A極;電池總反應(yīng)式為2SO2+O2+2H2O═2H2SO4
(3)測定綠礬產(chǎn)品中含量的實(shí)驗(yàn)步驟:
a.稱取5.7g產(chǎn)品,溶解,配成250mL溶液  
b.量取25mL待測液于錐形瓶中
c.用硫酸酸化的0.01mol/L KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗KMnO4溶液體積40mL
根據(jù)上述步驟回答下列問題:
①滴定時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為(完成并配平離子反應(yīng)方程式).
□Fe2++□MnO${\;}_{4}^{-}$+□8H+--□Fe3++□Mn2++□4H2O
②計算上述產(chǎn)品中FeSO4•7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.975或97.5%.(原子量:Fe----56 O----16 S---32  H---1)

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6.如圖中A是制取溴苯的實(shí)驗(yàn)裝置,B、C是改進(jìn)后的裝置.請仔細(xì)分析,對比三個裝置,回答以下問題:
(1)寫出三個裝置中所共同發(fā)生的兩個反應(yīng)的化學(xué)方程式:2Fe+3Br2=2FeBr3、.寫出B的試管中所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3
(2)裝置A和C均采用了長玻璃導(dǎo)管,其作用是導(dǎo)氣(導(dǎo)出HBr)兼冷凝(冷凝苯和溴蒸氣).
(3)裝置B、C較好地解決了A中加裝藥品和使裝置及時密封的矛盾,方便了操作.A裝置中這一問題在實(shí)驗(yàn)中造成的后果是Br2和苯的蒸氣逸出,污染環(huán)境.
(4)B中采用了洗氣瓶吸收裝置,其作用是吸收反應(yīng)中隨HBr逸出的溴和苯的蒸氣,反應(yīng)后洗氣瓶中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是CCl4由無色變橙色.
(5)B裝置也存在兩個明顯的缺點(diǎn),使實(shí)驗(yàn)的效果不好或不能正常進(jìn)行.這兩個缺點(diǎn)是:原料利用率低;容易產(chǎn)生倒吸.

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5.某校實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱部分已省略)如下:
相關(guān)數(shù)據(jù)如下:
相對分子質(zhì)量密度/(g•cm-3沸點(diǎn)/℃溶解性
環(huán)已醇1000.9618161微溶于水
環(huán)已烯820.810283難溶于水
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.[合成]:在a中加入20.00g純環(huán)己醇及2小塊沸石,冷卻攪動下緩慢加入10mL濃硫酸.b中通入冷卻水后,緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90℃.
Ⅱ.[提純]:將反應(yīng)后粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中,依次用少量5% Na2CO3溶液和水洗滌,分離后加入無水CaCl2顆粒,靜置一段時間后棄去CaCl2.再進(jìn)行蒸餾最終獲得12.30g純環(huán)己烯.
回答下列問題:
(1)裝置b的名稱是直形冷凝管.加入沸石的目的是防止混合液爆沸.
(2)本實(shí)驗(yàn)分液所得產(chǎn)物應(yīng)從上口倒出(填“上口”或“下口”).
(3)提純過程中加入Na2CO3溶液的目的是除去多余的H2SO4,加入無水CaCl2的作用是干燥所得環(huán)己烯(產(chǎn)物).
(4)本實(shí)驗(yàn)所得環(huán)己烯的產(chǎn)率是75%(產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%)

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4.安徽省從2013年12月1日零時起,車用汽油升級為“國Ⅳ”標(biāo)準(zhǔn),對二氧化硫的排放有了大大的改善.已知SO2可以用Fe( NO33溶液吸收,0.1mol/L的Fe(NO33溶液的pH=2某學(xué)習(xí)小組據(jù)此展開如下相關(guān)探究:
【探究Ⅰ】銅與濃硫酸的反應(yīng)探究:
(l)取12.8g銅片于三頸燒瓶中,通N2一段時間后再加入20mL 18mol•L-1的濃硫酸,加熱.裝置A中有白霧(硫酸酸霧)生成,裝置B中產(chǎn)生白色沉淀,充分反應(yīng)后,燒瓶中仍有銅片剩余.
①該小組同學(xué)認(rèn)為燒瓶中除有銅片剩余外還應(yīng)有較多的硫酸剩余,其原因是:隨著反應(yīng)進(jìn)行,硫酸變稀,與銅片不反應(yīng)
②該小組同學(xué)欲通過測定產(chǎn)生氣體的量來求余酸的物質(zhì)的量,設(shè)計了多種實(shí)驗(yàn)方案.下列方案不可行的是AB
A.將產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄟ^預(yù)先稱量的盛有堿石灰的干燥管,結(jié)束反應(yīng)后再次稱重
B.將產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ胱懔苛蛩崴峄母咤i酸鉀溶液后,再加入足量的BaCl2溶液,測量所得沉淀的質(zhì)量
C.用排飽和NaHSO3溶液的方法測定其產(chǎn)生氣體的體積(折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)
【探究Ⅱ】裝置B中產(chǎn)生沉淀的原因探究:
(2)加入濃硫酸之前先通N2一段時間,其目的是排除空氣的干擾
(3)經(jīng)過討論,該小組對裝置B中產(chǎn)生沉淀的原因,提出下列猜想(不考慮各因素的疊加):
猜想1:裝置A中的白霧進(jìn)入B參與反應(yīng)
猜想2:SO2被Fe3+氧化為SO42-
猜想3:酸性條件下,SO2被NO3-氧化為SO42-
(4)甲同學(xué)認(rèn)為只要在裝置A、B間增加洗氣瓶C,就可以排除裝置A中白霧影響,則C中盛放的試劑是NaHSO3飽和溶液
(5)乙同學(xué)取出少量裝置B中清液,加入幾滴酸性高錳酸鉀,發(fā)現(xiàn)紫紅色褪去,據(jù)此認(rèn)為猜想2成立.你是否同意其結(jié)論?并說明理由:不同意,溶解的SO2也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色
【思考與交流】
(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,若使燒瓶中銅片繼續(xù)溶解,下列方案(必要時可加熱)可行的是ABC
A.打開彈簧夾,通入O2
B.由分液漏斗加入H2O2溶液
C.由分液漏斗加入NaNO3溶液
D.由分液漏斗加入Na2SO4溶液.

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3.硝基苯是重要的精細(xì)化工原料,是醫(yī)藥和染料的中間體,還可做有機(jī)溶劑.制備硝基苯的組裝如圖反應(yīng)裝置,過程如下:
步驟:取100mL燒杯,用20mL濃硫酸與濃硝酸18mL配制混和酸,加入恒壓漏斗中.把18mL苯加入三頸燒瓶中.
②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混和均勻.
③在50-60℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束.
④將反應(yīng)后的液體依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品.
請回答下列問題:
(1)配置混酸應(yīng)先在燒杯中先加入濃硝酸.
(2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等,使漏斗內(nèi)液體能順利流下.
(3)實(shí)驗(yàn)裝置中長玻璃管可用冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可)代替(填儀器名稱).
(4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的下層(填“上”或者“下”),分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為分液.
(5)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入氯化鈣除去水,然后蒸餾.
(6)寫出制備硝基苯的化學(xué)方程式

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2.苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,某化學(xué)小組采用如圖裝置,以苯甲酸、甲醇為原料制取苯甲酸甲酯.有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表所示:
苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯
熔點(diǎn)/℃122.4-97-12.3
沸點(diǎn)/℃24964.3199.6
密度/g.cm-31.26590.7921.0888
水溶性微溶互溶不溶
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇,再小心加入3mL濃硫酸,混勻后,投入幾粒沸石,小心加熱使反應(yīng)完全,得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品.
(1)甲裝置的作用是:冷凝回流;冷卻水從b(填“a”或“b”)口進(jìn)入.
(2)化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)中用過量的反應(yīng)物甲醇,其理由是該合成反應(yīng)是可逆反應(yīng),甲醇比苯甲酸價廉,且甲醇沸點(diǎn)低,易損失,增加甲醇投料量提高產(chǎn)率或苯甲酸的轉(zhuǎn)化率.
Ⅱ.粗產(chǎn)品的精制
苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,現(xiàn)擬用下列流程進(jìn)行精制

(1)試劑1可以是B(填編號),作用是洗去苯甲酸甲酯中過量的酸.
A.稀硫酸           B.碳酸鈉溶液      C.乙醇
(2)操作2中,收集產(chǎn)品時,控制的溫度應(yīng)在199.6℃左右.
(3)實(shí)驗(yàn)制得的苯甲酸甲酯精品質(zhì)量為10g,則苯甲酸的轉(zhuǎn)化率為73.5%(結(jié)果保留三位有效數(shù)字).
(4)本實(shí)驗(yàn)制得的苯甲酸甲酯的產(chǎn)量低于理論產(chǎn)量,可能的原因是C(填編號).
A.蒸餾時從100℃開始收集產(chǎn)品     B.甲醇用量多了     C.制備粗品時苯甲酸被蒸出.

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