Question

14．三氯化六氨合鈷（[Co（NH₃）₆]Cl₃，Mr=267.5g•mol^-1，橙黃色晶體）是合成其它含鈷配合物的重要原料，它難溶于乙醇，微溶于鹽酸，稍溶于水，常溫下較穩(wěn)定，強熱時部分分解，實驗室制備三氯化六氨合鈷的反應原理為：2CoCl₂•6H₂O+10NH₃•H₂O+2NH₄Cl+H₂O₂═2[Co（NH₃）₆]Cl₃+24H₂O

實驗裝置如圖，具體流程如下：

請回答下列問題：
（1）儀器a的名稱為錐形瓶．加入雙氧水的操作方法是打開分液漏斗的玻璃塞，再旋轉(zhuǎn)玻璃活塞，逐滴加入過氧化氫．
（2）操作X為冷卻結(jié)晶、過濾．
（3）活性炭在本實驗中的作用主要是催化劑．
（4）提純粗產(chǎn)品時，加入濃鹽酸并冰水浴冷卻的目的是促進[Co（NH₃）₆]Cl₃晶體析出，減少產(chǎn)品溶解損失．
（5）洗滌橙黃色晶體，下列方法中最合適的是A．
A．先用鹽酸洗，后用乙醇洗
B．先用鹽酸洗，后用冷水洗
C．先用冷水洗，后用乙醇洗
D．先用乙醇洗，后用冷水洗
（6）本實驗在干燥成品時，一般采用沸水浴干燥的方式，可能的原因是溫度過高時產(chǎn)品易分解，溫度過低干燥時間過長．
（7）稱取$\frac{M}{5}$g成品溶于NaOH溶液中，煮沸蒸出全部NH₃后將溶液用酸酸化，加入50.00mL0.5000mol•L^-1的KI溶液（過量）和淀粉指示劑，然后用0.2000mol•L^-1的Na₂S₂O₃標準溶液滴定，至終點時恰好消耗Na₂S₂O₃標準溶液40.00mL，計算本實驗的產(chǎn)率為80.00%．
（2Co³⁺+2I^-═2Co²⁺+I₂，I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）

Answer 1

分析 （1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知儀器a為錐形瓶；打開分液漏斗的玻璃塞，平衡分液漏斗內(nèi)壓強，逐滴加入過氧化氫；
（2）操作X是從熱的濾液中分離得到晶體，應采取冷卻結(jié)晶、過濾方法；
（3）活性炭沒有參與反應，應是起催化劑作用；
（4）加入鹽酸，借助同離子效應利用產(chǎn)品析出，冷水浴可以減少產(chǎn)品溶解損失；
（5）[Co（NH₃）₆]Cl₃難溶于乙醇，微溶于鹽酸，稍溶于水，應先用鹽酸洗滌，再用乙醇洗，減少產(chǎn)品溶解損失；
（6）溫度過高時產(chǎn)品為分解，溫度過低干燥時間過長；
（7）根據(jù)Co原子守恒計算理論上生成[Co（NH₃）₆]Cl₃的物質(zhì)的量，根據(jù)關系式：2[Co（NH₃）₆]Cl₃～2Co³⁺+～I₂～2S₂O₃^2-計算樣品中[Co（NH₃）₆]Cl₃的物質(zhì)的量，進而計算產(chǎn)率．

解答 解：（1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知儀器a為錐形瓶；加入雙氧水的操作方法是：打開分液漏斗的玻璃塞，再旋轉(zhuǎn)玻璃活塞，逐滴加入過氧化氫，
故答案為：錐形瓶；打開分液漏斗的玻璃塞，再旋轉(zhuǎn)玻璃活塞，逐滴加入過氧化氫；
（2）操作X是從熱的濾液中分離出[Co（NH₃）₆]Cl₃晶體，應采取冷卻結(jié)晶、過濾方法，
故答案為：冷卻結(jié)晶、過濾；
（3）活性炭沒有參與反應，應是起催化劑作用，
故答案為：催化劑；
（4）提純粗產(chǎn)品時，加入濃鹽酸并冰水浴冷卻的目的是：促進[Co（NH₃）₆]Cl₃晶體析出，減少產(chǎn)品溶解損失，
故答案為：促進[Co（NH₃）₆]Cl₃晶體析出，減少產(chǎn)品溶解損失；
（5）由于[Co（NH₃）₆]Cl₃難溶于乙醇，微溶于鹽酸，稍溶于水，增大氯離子濃度可以防止產(chǎn)品溶解而損失，應先用鹽酸洗滌，再用乙醇洗，
故答案為：A；
（6）溫度過高時產(chǎn)品易分解，溫度過低干燥時間過長，再干燥成品時，一般采用沸水浴干燥的方式，便于控制溫度，
故答案為：溫度過高時產(chǎn)品易分解，溫度過低干燥時間過長；
（7）11.9g CoCl₂•6H₂O的物質(zhì)的量為$\frac{11.9g}{238g/mol}$=0.05mol，由Co原子守恒，故理論上生成[Co（NH₃）₆]Cl₃為0.05mol，根據(jù)關系式：2[Co（NH₃）₆]Cl₃～2Co³⁺+～I₂～2S₂O₃^2-，可知$\frac{M}{5}$g樣品中[Co（NH₃）₆]Cl₃的物質(zhì)的量與消耗的S₂O₃^2-相等，故Mg藥品中[Co（NH₃）₆]Cl₃的物質(zhì)的量為5×0.04L×0.2mol/L=0.04mol，故產(chǎn)率為$\frac{0.004mol}{0.05mol}$×100%=80.00%，
故答案為：80.00%．

點評 本題考查實驗制備、化學儀器、對試劑與操作的分析評價、物質(zhì)的分離提純、滴定計算等，是對學生綜合能力的考查，難度中等，（7）中計算結(jié)果注意有效數(shù)字．