Question

三草酸合鐵酸鉀晶體（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水．為測定該晶體中鐵的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
Ⅰ．稱量5.000g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液．
Ⅱ．取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀硫酸酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根（C₂O₄^2-）恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)MnO₄^-被還原成Mn²⁺．向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至溶液的黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性．
Ⅲ．用0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定步驟Ⅱ所得溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液20.02mL，滴定中MnO₄^-被還原成Mn²⁺．
Ⅳ．重復(fù)步驟Ⅱ、步驟Ⅲ操作，滴定消耗0.01000mol/L KMnO₄溶液19.98mL
請回答下列問題：
（1）配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、

 

、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、

 

、搖勻．配制過程中的溶液均轉(zhuǎn)移至

 

（填儀器名稱）中．
（2）加入鋅粉的目的是

 

．
（3）寫出步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

 

．
（4）實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

．在步驟Ⅱ中，若加入的KMnO₄的溶液的量不夠，則測得的鐵含量

 

．（選填“偏低”“偏高”“不變”）

Answer 1

考點(diǎn)：探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量

專題：實(shí)驗(yàn)探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：（1）根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的操作步驟判斷：在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，要經(jīng)過：計(jì)算→稱量→溶解→移液→洗滌并轉(zhuǎn)移→定容→搖勻等步驟；配制過程中的溶液均轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中；
（2）鋅粉能與Fe³⁺反應(yīng)，加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺；
（3）根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)和書寫離子方程式的有關(guān)要求書寫離子方程式；
（4）根據(jù)離子方程式計(jì)算，n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會(huì)有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計(jì)算出的鐵的量增多，含量偏高．

解答： 解：（1）在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，要經(jīng)過：計(jì)算→稱量→溶解→移液→洗滌并轉(zhuǎn)移→定容→搖勻等步驟，配制過程中的溶液均轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，故答案為：溶解；定容；250mL容量瓶；
（2）加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺，故答案為：將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺；
（3）在步驟三中發(fā)生的離子反應(yīng)為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
（4）根據(jù)步驟三中的離子反應(yīng)可知：n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02mL+19.98mL

2

×0.01 mol?L^-1×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會(huì)有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計(jì)算出的鐵的量增多，含量偏高．故答案為：11.2%；偏高；

點(diǎn)評：本題考查較為綜合，涉及到溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)知識的積累，把握實(shí)驗(yàn)步驟、原理和注意事項(xiàng)等問題．