Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物都有固定熔點(diǎn)。
（1）操作Ⅰ為            ，操作Ⅱ?yàn)?u>               。
（2）無色液體A是           ，定性檢驗(yàn)A的試劑是              ，現(xiàn)象是        
                                                                      。
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔，該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
	將白色固體B加入水中，加熱溶 解，	得到白色晶體和無色溶液	-----------------
②	取少量濾液于試管中，	生成白色沉淀	濾液含Cl—
③	干燥白色晶體，		白色晶體是苯甲酸

（4）純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^—3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為                   ，計(jì)算結(jié)果為                   （保留二位有效數(shù)字）。

Answer 1

（1）分液，蒸餾    （2）甲苯，酸性KMnO₄溶液，紫色溶液褪色。
（3）

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱，溶解，  冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液	----------
②	取少量濾液于試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體， 加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)；	熔點(diǎn)為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

 
（4） [(2.40×10^-3×122×4)/1.22]×100%；  96%

整個(gè)流程大致過程為：反應(yīng)后的苯甲酸鉀和未反應(yīng)的甲苯通過分液，分為有機(jī)相和水相，有機(jī)相成分主要是甲苯，水相主要是苯甲酸鉀；有機(jī)相通過無水硫酸鈉部分水后，再用蒸餾的辦法，蒸出甲苯，而有機(jī)相苯甲酸鉀通過鹽酸酸化變?yōu)楸郊姿�，通過蒸發(fā)濃縮，多余濃鹽酸揮發(fā)，冷卻過濾，苯甲酸鉀即為題目白色固體物質(zhì)，因此（1）為分液、蒸餾；（2）有側(cè)鏈的苯環(huán)能使高錳酸鉀褪色，所以檢驗(yàn)甲苯可以用酸性KMnO₄溶液，在此題中若看到酸性KMnO₄溶液褪色，即證明有甲苯（3）檢驗(yàn)KCl的存在檢驗(yàn)Cl-離子就好，用硝酸鹽溶液；根據(jù)表格提示，苯甲酸的存在檢測(cè)熔點(diǎn)，有機(jī)物一般熔點(diǎn)較低（4）苯甲酸與KOH按一比一反應(yīng)，因此25ml苯甲酸的物質(zhì)量為2.40×10^—3mol，100ml為2.40×10^—3×4（mol），總的苯甲酸質(zhì)量為2.40×10^—3×4×122（g），因此質(zhì)量分?jǐn)?shù)為[(2.40×10^-3×122×4)/1.22]×100% = 96%。
【考點(diǎn)定位】有機(jī)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究