Question

9．NiSO₄•6H₂O是一種綠色易溶于水的晶體，廣泛用于化學(xué)鍍鎳、生產(chǎn)電池等，可由電鍍廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質(zhì)）為原料獲得．工藝流程如圖：

已知：25℃時(shí)，幾種金屬氫氧化物的溶度積常數(shù)和完全沉淀的pH范圍如表所示．

	Fe（OH）2	Fe（OH）3	Cr（OH）3	Ni（OH）2
Ksp	8.0×10-16	4.0×10-38	6.0×10-31	6.5×10-18
完全沉淀pH	≥9.6	≥3.2	≥5.6	≥8.4

注：NiCO₃是一種不溶于水易溶于強(qiáng)酸的沉淀．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）下列措施可行，且能提高廢渣浸出率的有AC．
A．升高反應(yīng)溫度B．增大壓強(qiáng)C．在反應(yīng)過(guò)程中不斷攪拌
（2）在濾液Ⅰ中加入6%的H₂O₂，其作用是2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O（用離子方程式表示）；加入NaOH調(diào)節(jié)pH的范圍是5.6≤pH＜8.4，為了除去溶液中的Fe³⁺、Cr³⁺離子．
（3）濾液Ⅱ的主要成分是Na₂SO₄、NiSO₄．
（4）檢驗(yàn)Ni²⁺已完全沉淀的實(shí)驗(yàn)方法是靜置后向上層清液中再加入Na₂CO₃溶液后沒(méi)有沉淀生成．
（5）操作Ⅰ的實(shí)驗(yàn)步驟依次為：
①過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌沉淀2～3次直至流出液用pH試紙檢驗(yàn)呈中性；
②向沉淀中加稀的H₂SO₄溶液，直至恰好完全溶解；
③蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得NiSO₄•6H₂O晶體；
④用少量乙醇洗滌NiSO₄•6H₂O晶體并晾干．

Answer 1

分析 廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質(zhì)），在硫酸溶解過(guò)濾后除去不溶于硫酸的銅，所以濾液含有二價(jià)鐵離子、三價(jià)鐵離子、三價(jià)鉻離子雜質(zhì)，加H₂O₂是將二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，再通過(guò)調(diào)節(jié)PH值5.6～8.4使三價(jià)鐵和三價(jià)鉻都以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅱ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價(jià)鎳，過(guò)濾、洗滌，然后與硫酸反應(yīng)生成NiSO₄．
（1）能提高廢渣浸出率從反應(yīng)效率考慮分析；
（2）根據(jù)H₂O₂強(qiáng)氧化性及其除雜離子的原理分析；
（3）經(jīng)過(guò)加入H₂O₂、NaOH后可除去Cu、Zn、Fe、Cr等雜質(zhì)，濾液中含有可溶性硫酸鹽；
（4）檢驗(yàn)廢液中是否還含有Ni²⁺離子；
（5）得到NiCO₃沉淀之后應(yīng)，應(yīng)先過(guò)濾、洗滌，然后與硫酸反應(yīng)生成NiSO₄．

解答 解：廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質(zhì)），在硫酸溶解過(guò)濾后除去不溶于硫酸的銅，所以濾液含有二價(jià)鐵離子、三價(jià)鐵離子、三價(jià)鉻離子雜質(zhì)，加H₂O₂是將二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，再通過(guò)調(diào)節(jié)PH值5.6～8.4使三價(jià)鐵和三價(jià)鉻都以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅱ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價(jià)鎳，過(guò)濾、洗滌，然后與硫酸反應(yīng)生成NiSO₄．
（1）能提高廢渣浸出率即提高反應(yīng)速率，所以AC都可以提高反應(yīng)速率，而B(niǎo)增大壓強(qiáng)對(duì)反應(yīng)沒(méi)影響，故選：AC；
（2）因?yàn)閺U渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質(zhì)），在硫酸溶解過(guò)濾后含有二價(jià)鐵離子、三價(jià)鐵離子、三價(jià)鉻離子雜質(zhì)，所以加H₂O₂是將二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，再通過(guò)調(diào)節(jié)PH值5.6～8.4使三價(jià)鐵和三價(jià)鉻都以氫氧化物的沉淀而除去，
故答案為：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O； 5.6≤pH＜8.4；Fe³⁺、Cr³⁺；
（3）經(jīng)過(guò)加入H₂O₂、NaOH后可除去Fe、Cr等雜質(zhì)，濾液中含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，
故答案為：Na₂SO₄、NiSO₄；
（4）檢驗(yàn)Ni²⁺已完全沉淀的實(shí)驗(yàn)方法是靜置后向上層清液中再加入Na₂CO₃溶液后沒(méi)有沉淀生成，
故答案為：靜置后向上層清液中再加入Na₂CO₃溶液后沒(méi)有沉淀生成；
（5）得到NiCO₃沉淀之后應(yīng)，應(yīng)先過(guò)濾、洗滌，然后與硫酸反應(yīng)生成NiSO₄，所以操作步驟為：①過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌沉淀2～3次直至流出液用pH試紙檢驗(yàn)呈中性；
②向沉淀中加稀H₂SO₄溶液，直至恰好完全溶解，
故答案為：過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌沉淀2～3次直至流出液用pH試紙檢驗(yàn)呈中性；向沉淀中加稀的H₂SO₄溶液，直至恰好完全溶解．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的分離提純的實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，題目難度較大，明確實(shí)驗(yàn)的目的和原理是解答該題的關(guān)鍵，注意把握基本實(shí)驗(yàn)操作．