實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為:

副反應(yīng):
藥品物理常數(shù)

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:

(I) 合成:
向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細(xì)的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應(yīng)過程中體系的顏色會逐 漸加深,并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。
(II)分離與提純:
①向反應(yīng)液中加30mL沸水,加固體碳酸鈉至反應(yīng)混合物呈弱堿性。
②按裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾,在冷凝管中出現(xiàn)有機(jī)物和水的混合物,直到餾出液無油珠。
③剩余反應(yīng)液體中加入少許活性炭,加熱煮沸,趁熱過濾,得無色透明液體。
④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、重結(jié)晶,得肉桂酸無色晶體。 回答下列問題:
(1)合成過程中要求無水操作,理由是______。將含結(jié)晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉,觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。
(2)合成過程的加熱回流,要控制皮應(yīng)呈微沸狀態(tài),如果劇烈沸騰,可能導(dǎo)致()
A.使肉桂酸蒸出影響產(chǎn)率
B.使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率
C.肉桂酸脫羧成苯乙烯,進(jìn)而生成苯乙烯低聚物,甚至生成樹脂狀物
D.反應(yīng)變緩慢
(3)儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分離和提純操作中,步驟①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中,使該有機(jī)物在 ,低于1000C的溫度下,與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____,蒸餾結(jié)束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進(jìn)行,下列操作錯(cuò)誤的是()
A.布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預(yù)熱
B.各步操作的動作一定要快
C.為防止濾紙破損,混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸濾瓶內(nèi)的溶液可直接從支管口倒出


(1)因乙酐遇水水解成乙酸,無水CH3COONa,遇水失去催化作用,影響反應(yīng)進(jìn)行。  溶解在自己的結(jié)晶水中
(2)BC
(3)蒸餾燒瓶    安全管
(4)中和反應(yīng)中產(chǎn)生的副產(chǎn)品乙酸,使肉桂酸以鹽的形式溶于水中
(5)出去未反應(yīng)的苯甲醛
打開活塞K(讓水蒸氣發(fā)生器和大氣相通)   再停止加熱
(6)脫色(或除去有色物質(zhì)或答除去苯乙烯)    CD

解析試題分析:
(1)由表格中信息可知醋酸酐能水解,所以合成過程中需控制無水操作;且無水醋酸鈉遇水失去催化作用,影響反應(yīng)進(jìn)行。醋酸鈉晶體加熱失水,可觀察到醋酸鈉晶體變成液體。
(2)肉桂酸沸點(diǎn)高,此條件下不會蒸出,A錯(cuò)誤;乙酸酐沸點(diǎn)低,此條件下能蒸出,B正確;由題給副反應(yīng)可知C正確;溫度越高反應(yīng)速率越快,D錯(cuò)誤。
(3)A為蒸餾燒瓶,B可防止壓強(qiáng)過大,起安全管作用。
(4)肉桂酸在水中溶解度不大,步驟①加碳酸鈉溶液使肉桂酸以鹽的形式溶于水同時(shí)中和生成的副產(chǎn)物乙酸。
(5)步驟②除去未反應(yīng)的苯甲醛。蒸餾結(jié)束后先打開活塞K,再熄滅酒精燈,防止發(fā)生倒吸。
(6)步驟③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽濾時(shí)一般先轉(zhuǎn)移溶液,后轉(zhuǎn)移沉淀或晶體。轉(zhuǎn)移溶液時(shí),用玻璃棒引流。若轉(zhuǎn)移不干凈,可加入少量濾瓶中的濾液,一邊攪動、一邊傾倒,讓濾液帶出晶體,C錯(cuò)誤;支管只用于連接橡皮管,不是溶液出口。將支管朝上,從瓶口倒出溶液,D錯(cuò)誤。
考點(diǎn): 化學(xué)實(shí)驗(yàn)

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

過氧化鈣晶體(CaO2·8H2O)呈白色,微溶于水,加熱至350℃左右開
始分解放出氧氣。過氧化鈣可用于改善地表水質(zhì)、處理含重金屬粒子廢水、應(yīng)急供
氧等。實(shí)驗(yàn)室可用工業(yè)碳酸鈣(含MgCO3、FeCO3等雜質(zhì))制取純凈的碳酸鈣,然后再
用純的碳酸鈣制取過氧化鈣,其主要流程如下:

回答下列問題:
整個(gè)流程中涉及的化學(xué)反應(yīng)屬于氧化還原反應(yīng)的有     個(gè),請寫出其中任意一個(gè)的離子方程式:                                ;
(2)反應(yīng)②生成CaO2·8H2O的化學(xué)反應(yīng)方程式為                                   ;
反應(yīng)時(shí)用冰水冷卻的主要原因是                                        
(3)將過氧化鈣晶體在坩堝中加熱并逐漸升高溫度。測得樣品質(zhì)量隨溫度的變化如圖曲線所示,則350℃以后所得固體物質(zhì)的化學(xué)式為                                  。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

下面是提純大理石(主要雜質(zhì)是氧化鐵)的流程圖:

按要求回答下列問題:
(1)在工業(yè)生產(chǎn)中,將塊狀大理石磨成粉末,并在反應(yīng)池中安裝攪拌機(jī)。目的是________。
(2)操作Ⅱ中A物質(zhì)最好應(yīng)選擇___________(填化學(xué)式),在該過程中要隨時(shí)測定pH,在實(shí)驗(yàn)室中用pH試紙測定溶液pH的操作是______________________________。
(3)檢驗(yàn)Fe3+已完全生成Fe(OH)3沉淀的方法是________________________________。
(4)由濾液B得到晶體B,操作過程包括___________(填操作名稱)、冷卻結(jié)晶。
(5)某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)中用濃硝酸和銅反應(yīng)制取二氧化氮并探究二氧化氮是否能支持木炭的燃燒,其實(shí)驗(yàn)裝置圖如下:

①按氣流方向連接各儀器接口,順序?yàn)閍→______→______→______→______→f。裝置C、裝置D 的作用分別是__________________、__________________。
②實(shí)驗(yàn)開始后,能證明二氧化氮支持燃燒的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______________________。
③已知二氧化氮和碳反應(yīng)生成兩種物質(zhì)的量比為1:1有毒氣體,則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為:___________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

工業(yè)上設(shè)計(jì)將VOSO4中的K2SO4、SiO2雜質(zhì)除去并回收得到V2O5的流程如下:

請回答下列問題:
(1)步驟①所得廢渣的成分是          (寫化學(xué)式),操作I的名稱        。
(2)步驟②、③的變化過程可簡化為(下式R表示VO2+,HA表示有機(jī)萃取劑):
R2(SO4)n (水層)+ 2nHA(有機(jī)層)2RAn(有機(jī)層) + nH2SO (水層) 
②中萃取時(shí)必須加入適量堿,其原因是                                                     。
③中X試劑為                            
(3)⑤的離子方程式為                                      。
(4)25℃時(shí),取樣進(jìn)行試驗(yàn)分析,得到釩沉淀率和溶液pH之間關(guān)系如下表:

pH
 
1.3
 
1.4
 
1.5
 
1.6
 
1.7
 
1.8
 
1.9
 
2.0
 
2.1
 
釩沉淀率%
 
88.1
 
94.8
 
96.5
 
98.0
 
98.8
 
98.8
 
96.4
 
93.1
 
89.3
 
 
結(jié)合上表,在實(shí)際生產(chǎn)中,⑤中加入氨水,調(diào)節(jié)溶液的最佳pH為             ;若釩沉淀率為93.1%時(shí)不產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀,則溶液中c(Fe3+)<           !家阎25℃時(shí),Ksp[Fe(OH)3]=2.6×10-39
(5)該工藝流程中,可以循環(huán)利用的物質(zhì)有                                    。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

FeSO4·7H2O俗稱綠礬,廣泛用于醫(yī)藥和工監(jiān)領(lǐng)域。
(1)已知FeSO4·7H2O晶體在加熱條件下發(fā)生如下反應(yīng):
。利用下圖裝置檢驗(yàn)該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物。

請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />①儀器的連接順序?yàn)?u>        (用a~i的字母表示)。
②裝置C中的試劑X化學(xué)式為         ;該裝置中冷水的作用是            。
(2)以下是FeSO4·7H2O的實(shí)驗(yàn)窒制備流理圖。

根據(jù)題意完成下列填空:
①反應(yīng)Ⅱ需要l00mL l.5mol·L-1l的稀硫酸溶解潔凈的鐵屑,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%、密度為1.84g·cm-3的濃硫酸配制。所用的儀器有量筒、燒杯、玻璃捧、膠頭滴管及     ,量取濃硫酸的體積為             。
②反應(yīng)1需要加熱數(shù)分鐘,其原因是                ;操作A為       。
③測定FeSO4·7H2O產(chǎn)品中Fe2+含量的常用方法是KMnO4溶液滴定法。已知稱取3.0g FeSO4·7H2O產(chǎn)品,配制成溶液,用硫酸酸化的0.01000moL·L-1 KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4溶液的體積為200.00mL。發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為               ,計(jì)算上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為               (保留兩位有效數(shù)字)。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

碘是重要的無機(jī)化工原料,海藻灰化法是我國目前制碘的主要方法。某研究性學(xué)習(xí)小組查閱文獻(xiàn),設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下模擬實(shí)驗(yàn)。

請回答:
(1)步驟①中灼燒海帶用到的實(shí)驗(yàn)儀器是______________________(填序號)。
a. 試管            b. 坩堝             c. 燒杯
(2)步驟③的實(shí)驗(yàn)操作是_______________________。
(3)步驟④中反應(yīng)的離子方程式是_____________________________________。
(4)步驟⑤中,可以選擇的有機(jī)溶劑是__________________(填序號)。
a. 乙酸    b. 四氯化碳    c. 酒精    d. 苯
(5)同學(xué)們觀察到完成步驟⑤后,所得到的水溶液呈淡黃色。某同學(xué)推斷其中可能含有碘單質(zhì),檢驗(yàn)方法是: __________________________________________________________________________。
(6)因過量的Cl2會與I2反應(yīng),所以步驟④中加入的氯水應(yīng)保持適量。為證明此說法,某同學(xué)做如下實(shí)驗(yàn):取少量碘水,滴加氯水,觀察到碘水逐漸褪色,經(jīng)檢驗(yàn)生成物含有IO3。該反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:單選題

下列實(shí)驗(yàn)裝置圖(有些圖中部分夾持儀器未畫出)不能達(dá)到其實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?nbsp;



A.證明酸性:鹽酸>碳酸>苯酚
B.實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯


C.石油分餾
D.實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:單選題

下列實(shí)驗(yàn)裝置中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?table name="optionsTable" cellpadding="0" cellspacing="0" width="100%">A.以NH4Cl為原料,裝置①可用于實(shí)驗(yàn)室制備少量NH3 B.裝置②裝滿水后由b口進(jìn)氣可收集H2、NO等氣體 C.裝置③可用于制取、收集NO2 D.裝置④可用于除去Cl2中的HCl        
①               ②                ③                   ④

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:單選題

下列氣體中,既可用濃硫酸干燥,又可用固體NaOH干燥的是

A.Cl2B.O2C.SO2D.NH3

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同步練習(xí)冊答案