Question

工業(yè)上從電解精煉銅的陽(yáng)極泥（含金、銀、銅、硒等單質(zhì)）中提取硒的濕法工藝流程如圖1：

（1）向溶液X中加入鐵屑的作用是

 

，此操作中不能加入過(guò)量鐵粉的原因是

 

．
（2）檢驗(yàn)溶液Z中陰離子的操作方法是

 

．
（3）過(guò)濾操作中要用到玻璃棒，請(qǐng)另舉兩例用到玻璃棒的實(shí)驗(yàn)或操作：

 

．
（4）實(shí)驗(yàn)室中制取SO₂的原理為：Na₂SO₃+H₂SO₄═Na₂SO₄+H₂O+SO₂↑，此處應(yīng)使用

 

（填“較濃的硫酸”或“稀硫酸”），原因是

 

．制取SO₂的裝置，最好選用如圖2中的

 

．

（5）粗硒中硒的含量可用如下方法測(cè)定：①Se+2H₂SO₄（濃）═2SO₂↑+2H₂O．②SeO₂+4KI+4HNO₃═Se+2I₂+4KNO₃+H₂O，③I₂+2Na₂S₂O₃═Na₂S₄O₆+2NaI+通過(guò)用Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液（顯堿性）滴定反應(yīng)②中生成的I₂來(lái)計(jì)算硒的含量．滴定操作中用到的玻璃儀器有

 

．實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱量0.1200g粗硒樣品，滴定中消耗0.2000molL^-1的Na₂S₂O₃溶液27.60mL，則粗硒樣品中硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用,制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）根據(jù)流程圖分析加入鐵屑后溶液中的離子變化；根據(jù)鐵粉具有較強(qiáng)的還原性，結(jié)合溶液中的離子分析；
（2）根據(jù)流程圖可知前面加入二氧化硫，則溶液中有硫酸根離子，根據(jù)檢驗(yàn)硫酸根的方法分析；
（3）根據(jù)玻璃棒在實(shí)驗(yàn)中的作用分析；
（4）二氧化硫在水中的溶解度較大，在濃硫酸中溶解度較小；根據(jù)反應(yīng)的特點(diǎn)選擇裝置；
（5）Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液顯堿性應(yīng)用堿式滴定管盛放，待測(cè)溶液用錐形瓶盛放；根據(jù)反應(yīng)的方程式可知，SeO₂～2I₂～4Na₂S₂O₃，根據(jù)n=cV計(jì)算消耗的n（Na₂S₂O₃），根據(jù)關(guān)系式計(jì)算樣品中n（SeO₂），再根據(jù)m=nM計(jì)算Se的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算樣品中Se的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答： 解：（1）根據(jù)流程圖可知加入鐵屑后溶液中的SeO₄^2-被還原為SeO₃^2-，所以向溶液X中加入鐵屑的作用是：將SeO₄^2-還原為SeO₃^2-；鐵粉具有較強(qiáng)的還原性，能還原Cu²⁺、SeO₃^2-，所以加過(guò)量鐵粉會(huì)將Cu²⁺、SeO₃^2-均還原為單質(zhì)，不利于硒的分離；
故答案為：將SeO₄^2-還原為SeO₃^2-；過(guò)量鐵粉會(huì)將Cu²⁺、SeO₃^2-均還原為單質(zhì)，不利于硒的分離；
（2）根據(jù)流程圖可知前面加入二氧化硫，則溶液中有硫酸根離子，檢驗(yàn)硫酸根的方法為：取溶液X少許置于試管中，滴加鹽酸酸化的BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明溶液中含有SO₄^2-；
故答案為：取溶液X少許置于試管中，滴加鹽酸酸化的BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明溶液中含有SO₄^2-；
（3）實(shí)驗(yàn)操作中常常用到玻璃棒，溶解時(shí)用玻璃杯攪拌，過(guò)濾時(shí)用玻璃棒引流，溶液蒸發(fā)用玻璃杯攪拌等；
故答案為：物質(zhì)的溶解、溶液的蒸發(fā)；
（4）二氧化硫在水中的溶解度較大，在濃硫酸中溶解度較小，用較濃的硫酸有利于 SO₂的逸出，所以選用較濃的硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室中制取SO₂的原理為：Na₂SO₃+H₂SO₄═Na₂SO₄+H₂O+SO₂↑，可知該反應(yīng)為固體粉末與液體的反應(yīng)，不需要加熱，使用分液漏斗加硫酸容易控制加入硫酸的量，所以最好選用如圖2中的b；
故答案為：較濃的硫酸；SO₂易溶于水，用較濃的硫酸有利于SO₂的逸出；b；
（5）Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液顯堿性應(yīng)用堿式滴定管盛放，待測(cè)溶液用錐形瓶盛放，則滴定操作中用到的玻璃儀器有錐形瓶、堿式滴定管；
根據(jù)反應(yīng)的方程式可知SeO₂～2I₂～4Na₂S₂O₃，消耗的n（Na₂S₂O₃）=0.2000 mol/L×0.0276L=0.00552mol，
根據(jù)關(guān)系式計(jì)算樣品中n（SeO₂）=0.00552mol×

1

4

=0.00138mol，故Se的質(zhì)量為0.00138mol×79g/mol=0.10902g，
所以樣品中Se的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.10902g

0.1200g

×100%=90.85%，
故答案為：錐形瓶、堿式滴定管；90.85%．

點(diǎn)評(píng)：本題以工藝流程圖為知識(shí)背景，考查了氧化還原反應(yīng)、離子檢驗(yàn)、基本實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)純度的測(cè)定及技術(shù)等，題目涉及的知識(shí)點(diǎn)較多，考查學(xué)生對(duì)知識(shí)的綜合應(yīng)用能力，題目難度中等．