Question

4．[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]乙酰苯胺為無色晶體，有“退熱冰”之稱．其制備原理為：
+CH₃COOH$\stackrel{△}{→}$+H₂O
已知：①苯胺易被氧化；   ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性質(zhì)如表：

試劑名稱	熔點(diǎn)℃	沸點(diǎn)℃	溶解度（20℃）
苯胺	-6.2	184.4	稍溶于水（3.4g），與乙醇、乙醚、苯混溶
乙酸	16.7	118	易溶于水、乙醇、乙醚等
乙酰苯胺	114～116	280～290	0.46g

制備乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在下圖1裝置的圓底燒瓶中，加入6.0mL苯胺、9.0mL冰醋酸及0.2g鋅粉．
步驟2：控制溫度計示數(shù)約105℃，小火加熱回流1h．
步驟3：趁熱將反應(yīng)混合物倒入盛有100mL冷水的燒杯中，抽濾，洗滌，得到粗產(chǎn)品．
步驟4：通過重結(jié)晶提純粗產(chǎn)品后，獲得無色片狀晶體，干燥后得目標(biāo)產(chǎn)品．

（1）儀器a的名稱為冷凝管．
（2）步驟1中加入鋅粉的作用是防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用．
（3）步驟2中控制溫度計示數(shù)約105℃的原因是乙酸有揮發(fā)性，溫度過高，乙酸蒸出，降低了反應(yīng)物的利用率，而溫度過低，不能除去反應(yīng)生成水．
（4）步驟3中，抽濾裝置如圖2所示，儀器c的名稱是吸濾瓶，當(dāng)過濾的溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性時要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，停止抽濾時的操作為先旋開安全瓶d上的旋塞恢復(fù)常壓然后關(guān)閉抽氣泵．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的特征與用途分析儀器A為冷凝管；
（2）苯胺不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯，為防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，需要加入還原劑Zn粉，同時起著沸石的作用；
（3）溫度過高，乙酸蒸出，控制溫度，防止未反應(yīng)的乙酸蒸出，降低了反應(yīng)物的利用率，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，溫度過低，不能除去反應(yīng)生成水；
（4）儀器B的名稱吸濾瓶，當(dāng)過濾的溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性時，會腐蝕濾紙，要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗，抽濾完畢，停止抽濾時的操作要防止倒吸．

解答 解：（1）由儀器的結(jié)構(gòu)特征，控制儀器A為冷凝管，起冷凝回流作用，故答案為：冷凝管；
（2）苯胺不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯，加入還原劑Zn粉，可以防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，苯胺、醋酸的沸點(diǎn)低，加熱易沸騰，所以加入鋅粉同時起著沸石的作用，
故答案為：防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用；
（3）乙酸有揮發(fā)性，溫度過高，乙酸蒸出，降低了反應(yīng)物的利用率，水的沸點(diǎn)是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率，溫度過低，不能除去反應(yīng)生成水，
故答案為：乙酸有揮發(fā)性，溫度過高，乙酸蒸出，降低了反應(yīng)物的利用率，而溫度過低，不能除去反應(yīng)生成水；
（4）儀器B的名稱吸濾瓶，當(dāng)過濾的溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性時，會腐蝕濾紙，玻璃纖維為硅酸鹽材料，具有耐強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性，所以需用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗，停止抽濾時一定要先旋開安全瓶d上的旋塞恢復(fù)常壓然后關(guān)閉抽氣泵，然后取漏斗濾紙上的沉淀，防止倒吸，
故答案為：吸濾瓶；玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗；先旋開安全瓶d上的旋塞恢復(fù)常壓然后關(guān)閉抽氣泵．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物制備方案設(shè)計，涉及物質(zhì)的分離提純、基本操作等，理解實(shí)驗(yàn)原理和物質(zhì)的性質(zhì)是解題的關(guān)鍵，是對學(xué)生綜合能力的考查，題目難度中等．