Question

13．實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯得主要裝置如圖1所示，主要步驟
①在a試管中按2：3：2的體積比配制濃硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
②按A圖連接裝置，使產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到b試管所盛的飽和碳酸鈉溶液（加入幾滴酚酞試液）中；
③小火加熱a試管中的混合液；
④等b試管中收集到約2mL產(chǎn)物時(shí)停止加熱．撤下b試管并用力振蕩，然后靜置待其中液體分層；
⑤分離出純凈的乙酸乙酯．

請(qǐng)回答下列問題：
（1）步驟④中可觀察到b試管中有細(xì)小的氣泡冒出，寫出該反應(yīng)的離子方程式：2CH₃COOH+CO₃^2-=2CH₃COO^-+H₂O+CO₂↑．
（2）A裝置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步驟⑤中分離乙酸乙酯必須使用的一種儀器是分液漏斗．
（3）為證明濃硫酸在該反應(yīng)中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學(xué)利用如圖A所示裝置進(jìn)行了以下4個(gè)實(shí)驗(yàn)．實(shí)驗(yàn)開始先用酒精燈微熱3min，再加熱使之微微沸騰3min．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后充分振蕩小試管b再測(cè)有機(jī)層的厚度，實(shí)驗(yàn)記錄如下：

實(shí)驗(yàn)編號(hào)	試管a中試劑	試管b中試劑	測(cè)得有機(jī)層的厚度/cm
A	3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1 濃硫酸	飽和Na2CO3溶液	5.0
B	3mL乙醇、2mL乙酸		0.1
C	3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO4		1.2
D	3mL乙醇、2mL乙酸、鹽酸		1.2

①實(shí)驗(yàn)D的目的是與實(shí)驗(yàn)C相對(duì)照，證明H⁺對(duì)酯化反應(yīng)具有催化作用．實(shí)驗(yàn)D中應(yīng)加入鹽酸的體積和濃度分別是6mL和6mol•L^-1．
②分析實(shí)驗(yàn)A、C（填實(shí)驗(yàn)編號(hào)）的數(shù)據(jù)，可以推測(cè)出濃H₂SO₄的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率．濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率的原因是濃硫酸可以吸收酯化反應(yīng)中生成的水，降低了生成物濃度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)．
③加熱有利于提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度過(guò)高乙酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系；溫度過(guò)高發(fā)生其他反應(yīng)．
④分離出乙酸乙酯層后，經(jīng)過(guò)洗滌雜質(zhì)；為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為（填字母）B．
A．P₂O₅    B．無(wú)水Na₂SO₄    C．堿石灰    D．NaOH固體
⑤為充分利用反應(yīng)物，該同學(xué)又設(shè)計(jì)了圖2中甲、乙兩個(gè)裝置（利用乙裝置時(shí)，待反應(yīng)完畢冷卻后，再用飽和碳酸鈉溶液提取燒瓶中的產(chǎn)物）．你認(rèn)為更合理的是乙．理由是：乙裝置能將易揮發(fā)的反應(yīng)物乙酸和乙醇冷凝回流到反應(yīng)容器中，繼續(xù)反應(yīng)，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可．

Answer 1

分析 （1）乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳；
（2）乙酸、乙醇易溶于碳酸鈉溶液，會(huì)導(dǎo)致裝置內(nèi)氣體減小，容易發(fā)生倒吸；
乙酸乙酯與水溶液分層，分離互不相溶的液體采取分液操作；
（3）①通過(guò)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，證明H⁺對(duì)酯化反應(yīng)具有催化作用，應(yīng)保證氫離子濃度相等與物質(zhì)的量相等；
②對(duì)比濃硫酸、稀硫酸生成乙酸乙酯的量的多少，說(shuō)明濃硫酸濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率，根據(jù)平衡移動(dòng)原理分析；
③乙酸、乙醇易揮發(fā)，也可能發(fā)生其它副反應(yīng)；
④乙酸乙酯在酸性、堿性條件下均可以發(fā)生水解，應(yīng)選擇中性干燥劑；
⑤乙裝置能將易揮發(fā)的反應(yīng)物乙酸和乙醇冷凝回流到反應(yīng)容器中，繼續(xù)反應(yīng)，甲不能．

解答 解：（1）乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳，反應(yīng)方程式為：2CH₃COOH+CO₃^2-=2CH₃COO^-+H₂O+CO₂↑，故答案為：2CH₃COOH+CO₃^2-=2CH₃COO^-+H₂O+CO₂↑；
（2）乙酸、乙醇易溶于碳酸鈉溶液，會(huì)導(dǎo)致裝置內(nèi)氣體減小，容易發(fā)生倒吸，球形干燥管還可以防止倒吸；乙酸乙酯與水溶液分層，分離互不相溶的液體采取分液操作，所用儀器為分液漏斗，
故答案為：防止倒吸；分液漏斗；
（3）①通過(guò)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，證明H⁺對(duì)酯化反應(yīng)具有催化作用，應(yīng)保證氫離子濃度相等與物質(zhì)的量相等，故HCl的濃度為3mol/L×2=6mol/L，鹽酸體積為6mL，
故答案為：6；6；
②催化劑為濃硫酸生成有機(jī)層厚度比3mol•L^-1 H₂SO₄時(shí)生成有機(jī)層厚度厚，說(shuō)明濃硫酸濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率，原因是：濃硫酸可以吸收酯化反應(yīng)中生成的水，降低了生成物濃度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)，
故答案為：AC；濃硫酸可以吸收酯化反應(yīng)中生成的水，降低了生成物濃度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)；
③乙酸、乙醇易揮發(fā)，溫度過(guò)高大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系，且溫度過(guò)高發(fā)生其他反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)率降低，
故答案為：大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系；溫度過(guò)高發(fā)生其他反應(yīng)；
④乙酸乙酯在酸性、堿性條件下均可以發(fā)生水解，應(yīng)選擇中性干燥劑，故選：B；
⑤乙裝置能將易揮發(fā)的反應(yīng)物乙酸和乙醇冷凝回流到反應(yīng)容器中，繼續(xù)反應(yīng)，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可，乙裝置更合理，
故答案為：乙；乙裝置能將易揮發(fā)的反應(yīng)物乙酸和乙醇冷凝回流到反應(yīng)容器中，繼續(xù)反應(yīng)，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及產(chǎn)物的產(chǎn)率，而甲不可．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)、探究實(shí)驗(yàn)，（3）中注意利用控制變量法分析，綜合考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰�、分析能力與知識(shí)遷移運(yùn)用能力，難度中等．