Question

9．某研究性學(xué)習(xí)小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液（富含K⁺、Mg²⁺、Br^-、SO${\;}_{4}^{2-}$、Cl^-等）來(lái)制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴，他們?cè)O(shè)計(jì)了如下流程．

研究性學(xué)習(xí)小組查尋資料得知：Br^-被氧化劑氧化成溴．溴不易溶于水而易溶于CCl₄回答以下問(wèn)題：
（1）操作Ⅰ的名稱為萃取、分液；要從橙色液體中分離出溴，所采取的操作需要的主要玻璃儀器除酒精燈和溫度計(jì)外，還有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶．
（2）試劑x，y，z的化學(xué)式分別為xBaCl₂，yKOH，zK₂CO₃；檢驗(yàn)SO${\;}_{4}^{2-}$已除盡的方法是取無(wú)色溶液D，加入BaCl₂溶液，若沒(méi)有白色沉淀生成，則SO₄^2-已除盡．
（3）寫(xiě)出操作Ⅲ的具體操作步驟將溶液倒入蒸發(fā)皿中并置于三腳架上，加熱并用玻璃棒不斷攪拌蒸發(fā)皿中的液體，直到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱．

Answer 1

分析 鹽湖苦鹵中最開(kāi)始加的氧化劑將Br^-氧化生成Br₂，由加入CCl₄可知，是用萃取劑萃取Br₂，將CCl₄層和水層分開(kāi)的過(guò)程叫做分液，所以操作Ⅰ是萃取分液；得到的無(wú)色溶液A，操作Ⅱ是除去溶液中的Mg²⁺、SO₄^2-，應(yīng)分別加入過(guò)量的BaCl₂、KOH、K₂CO₃，除掉雜質(zhì)SO₄^2-；無(wú)色溶液B加入稀鹽酸至溶液呈中性，除去過(guò)量的碳酸鉀，將得到的無(wú)色溶液D進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶得到KCl晶體，
（1）操作Ⅰ為分離互不相溶的液體混合物，萃取、分液的方法分離，以此判斷所需要的儀器；
（2）除去溶液中的Mg²⁺、SO₄^2-，應(yīng)分別加入過(guò)量的BaCl₂、KOH、K₂CO₃，檢驗(yàn)SO₄^2-已除盡，應(yīng)加入BaCl₂溶液，觀察是否有沉淀生成；
（3）操作Ⅲ為蒸發(fā)操作，從操作要點(diǎn)分析，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得到晶體．

解答 解：（1）操作Ⅰ為互不相溶的液體混合物，應(yīng)為萃取、分液；由于溴和CCl₄的沸點(diǎn)不同，可用蒸餾的方法分離，蒸餾時(shí)用到的儀器有酒精燈、溫度計(jì)、蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶等，
故答案為：萃取、分液；蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶；
（2）除去溶液中的Mg²⁺、SO₄^2-，應(yīng)分別加入過(guò)量的BaCl₂、KOH、K₂CO₃，類似于粗鹽的提純，加入過(guò)量BaCl₂可除去SO₄^2-，加入過(guò)量KOH溶液可除去Mg²⁺，最后加入K₂CO₃可除去BaCl₂，檢驗(yàn)SO₄^2-已除盡的方法是取無(wú)色溶液D，加入BaCl₂溶液，若沒(méi)有白色沉淀，則SO₄^2-已除盡，
故答案為：BaCl₂、KOH、K₂CO₃，取無(wú)色溶液D，加入BaCl₂溶液，若沒(méi)有白色沉淀，則SO₄^2-已除盡；
（3）操作Ⅲ為蒸發(fā)操作，蒸發(fā)時(shí)將溶液倒入蒸發(fā)皿中并置于三腳架上；加熱并用玻璃棒不斷攪拌蒸發(fā)皿中的液體，直到出現(xiàn)較多晶體時(shí)，停止加熱，注意不能直接蒸干，
故答案為：將溶液倒入蒸發(fā)皿中并置于三腳架上，加熱并用玻璃棒不斷攪拌蒸發(fā)皿中的液體，直到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱．

點(diǎn)評(píng) 本題考查較為綜合，涉及物質(zhì)的制備和分離、物質(zhì)的檢驗(yàn)等問(wèn)題，本題難度中等，學(xué)習(xí)中注意相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)的積累．