Question

18．過(guò)氧乙酸是一種弱酸性氧化劑，極不穩(wěn)定，廣泛用作漂白劑和高效殺菌消毒劑等．
Ⅰ、制備：冰醋酸與H₂O₂濃溶液按體積比1：1混合，加入適量濃硫酸，控制溫度5℃～30℃，攪拌30min并靜置4～6h．反應(yīng)原理為：H₂O₂+CH₃COOH$\stackrel{濃H_{2}SO_{4}}{→}$（過(guò)氧乙酸）+H₂O
Ⅱ、含量測(cè)定：稱(chēng)取5.0000g過(guò)氧乙酸試樣（液體），稀釋至100mL備用．取上述稀釋后過(guò)氧乙酸試樣5.00mL，用0.0100mol•L^-1KMnO₄溶液滴定到終點(diǎn)以除去其中的H₂O₂，隨即加入10%KI溶液10mL（足量），加入0.5%淀粉溶液3滴，搖勻，并用0.0500mol•L^-1Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)離子反應(yīng)方程式為：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-），消耗Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積為20.00mL．
（1）制備過(guò)氧乙酸時(shí)，溫度不宜過(guò)高，其原因可能是溫度過(guò)高H₂O₂和CH₃COOOH會(huì)分解．
（2）稀釋樣品時(shí)，除用到燒杯及玻璃棒外，還用到的玻璃儀器有100mL容量瓶、膠頭滴管．
（3）用Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘不變化．
（4）通過(guò)計(jì)算確定原試樣中過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程）．

Answer 1

分析 （1）溫度過(guò)高時(shí)過(guò)氧化氫會(huì)分解不能保證其和醋酸充分反應(yīng)，同時(shí)過(guò)氧乙酸也容易分解；
（2）稱(chēng)取5.0000g過(guò)氧乙酸試樣（液體），稀釋至100mL時(shí)，除用到燒杯及玻璃棒外，還要用到膠頭滴管取液體，要用100mL容量瓶定容；
（3）用Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)時(shí)，溶液中的碘全部參加反應(yīng)，溶液的藍(lán)色會(huì)褪色，據(jù)此答題；
（4）根據(jù)（3）的方程式及I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-兩個(gè)化學(xué)方程式，可以得關(guān)系式如下：CH₃COOOH～I(xiàn)₂～2Na₂S₂O₃，據(jù)此計(jì)算稀釋后5mL反應(yīng)中n（CH₃COOOH），進(jìn)而計(jì)算原試樣中過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）溫度過(guò)高時(shí)過(guò)氧化氫會(huì)分解不能保證其和醋酸充分反應(yīng)，同時(shí)過(guò)氧乙酸也容易分解，
故答案為：溫度過(guò)高H₂O₂和CH₃COOOH會(huì)分解；
（2）稱(chēng)取5.0000g過(guò)氧乙酸試樣（液體），稀釋至100mL時(shí)，除用到燒杯及玻璃棒外，還要用到膠頭滴管取液體，要用100mL容量瓶定容，
故答案為：100mL容量瓶；膠頭滴管；
（3）用Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)時(shí)，溶液中的碘全部參加反應(yīng)，溶液的藍(lán)色會(huì)褪色，所以滴定到終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘不變化，
故答案為：溶液藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘不變化；
（4）根據(jù)（3）的方程式及I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-兩個(gè)化學(xué)方程式，可以得關(guān)系式如下：CH₃COOOH～I(xiàn)₂～2Na₂S₂O₃，由關(guān)系式可知，n（CH₃COOOH）=$\frac{1}{2}$n（Na₂S₂O₃）=$\frac{1}{2}$×0.05mol/L×0.02L=5×10^-4mol，故原樣品中w（CH₃COOOH）=$\frac{5×1{0}^{-4}mol×76g/mol}{5g×\frac{5ml}{100ml}}$×100%=15.2%，
答：原試樣中過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.2%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查氧化還原反應(yīng)滴定、實(shí)驗(yàn)原理的分析和多步反應(yīng)關(guān)系的計(jì)算等，難度中等，（4）中注意利用關(guān)系式進(jìn)行計(jì)算，為易錯(cuò)點(diǎn)，學(xué)生容易忽略滴定中所取溶液的體積，按稀釋后溶液體積計(jì)算，導(dǎo)致錯(cuò)誤答案．