步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜

置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。

⑴根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)

        （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積      （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察           。

 A．滴定管內(nèi)液面的變化   B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

⑵滴定結(jié)果如下表所示：

步驟I   稱取樣品1.500g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

B．制備乙酸乙酯：用如右圖所示的實驗裝置

C．鑒定SO₄^2―：向溶液中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液

D．鑒別環(huán)己烯和苯：將溴的四氯化碳溶液分別滴加到少量環(huán)己烯和苯中

（6）初步掌握中和滴定的原理和方法。

簡述中和滴定的過程①                                   ②                           

③                                    ④                                         

⑤                                       ⑥                               ……

【研究題7】（2007  江蘇17)實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋ [滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

B．用10mL量筒量取8.58mL蒸餾水

    C．制取氯氣時，用二氧化錳與濃鹽酸在常溫下反應(yīng)，并用排水集氣法收集

    D．配制氯化鐵溶液時，將一定量氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中，再用水稀釋到所需濃度

（4）掌握一定溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)、物質(zhì)的量濃度的配制方法。初步掌握測定溶液pH的方法。

如何配制一定溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的溶液：                                                   

如何配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液：                                                    

（5）了解Cl^-、SO₄^2-、CO₃^2-、Na⁺ 、K⁺、Al³⁺、Fe³⁺、NH₄⁺等常見離子的檢驗方法，能對常見的物質(zhì)組成進行檢驗和分析。

檢驗Cl^-的方法過程：                                                                   

檢驗SO₄^2-的方法過程：                                                                 

檢驗CO₃^2-的方法過程：                                                                 

檢驗Na⁺的方法過程：                                                                 

檢驗K⁺的方法過程：                                                                 

檢驗Al³⁺的方法過程：                                                                  

檢驗Fe³⁺的方法過程：                                                                 

檢驗NH₄⁺的方法過程：                                                                 

【研究題6】下列實驗方案合理的是

A．配制50 g質(zhì)量分數(shù)為5% NaCl溶液：將45 mL水加入到盛有5 g NaCl的燒杯中，攪拌溶解

A            B                C              D

（3）掌握化學(xué)實驗的基本操作。能識別化學(xué)品安全使用標(biāo)識，了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方

法。

【研究題5】（2004  江蘇7）下列實驗操作正確的是

A．將氫氧化鈉固體放在濾紙上稱量   

【研究題3】（2007  北京理綜9）如圖所示，集氣瓶內(nèi)充滿某混合氣體，置于光亮處，將滴管內(nèi)的水?dāng)D入集氣瓶后，燒杯中的水會進入集氣瓶，集氣瓶氣體是

     ① CO、O₂   ② Cl₂、CH₄    ③ NO₂、O₂   ④ N₂、H₂

A．①②                   B．②④                 C．③④                   D．②③

【研究題4】（2005  上海19）以下各種尾氣吸收裝置中，適合于吸收易溶性氣體，而且能防止倒吸的是

5．化學(xué)實驗基礎(chǔ)

（1）知道化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法，了解實驗探究的一般過程。

【研究題1】（2007  寧夏25）以下是某同學(xué)測定硫酸鈉晶體中結(jié)晶水含量的實驗方案。

實驗用品：硫酸鈉晶體試樣、研缽、干燥器、坩堝、三腳架、泥三角、玻璃棒、藥匙、托盤天平

實驗步驟：

  ①準(zhǔn)確稱量一個干凈、干燥的坩堝；

②在坩堝中加入一定量的硫酸鈉晶體試樣，稱重，將稱量過的試樣放入研缽中研細，再放回到坩堝中；

③將盛有試樣的坩堝加熱，待晶體變成白色粉末時，停止加熱；

④將步驟③中的坩堝放入干燥器中，冷卻至室溫后，稱重；

⑤將步驟④中的坩堝再加熱一定時間，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)本操作，直至兩次稱量結(jié)果不變；

⑥根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算硫酸鈉晶體試樣中結(jié)晶水的質(zhì)量分數(shù)。

分析該方案并回答下面問題：

⑴完成本實驗還需要的實驗用品是                         ；

⑵指出實驗步驟中存在的錯誤并改正：                             ；

⑶硫酸鈉不能放置在空氣中冷卻的原因是                               ；

⑷步驟⑤的目的是                             ；

⑸下面的情況有可能造成測試結(jié)果偏高的是              （填序號）。

  A．試樣中含有加熱不揮發(fā)的雜質(zhì)     B．試樣中含有加熱易揮發(fā)的雜質(zhì)

C．測試前試樣已有部分脫水         D．實驗前坩堝未完全干燥

E．晶體加熱脫水不完全             F．加熱時晶體濺出

（2）了解化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。

儀器名稱

容量瓶

普通漏斗

分液漏斗

滴定管（兩種）

用途

注意點

儀器名稱

玻璃棒

錐形瓶

酒精燈

燒杯

用途

注意點

儀器名稱

量筒

燒瓶（分幾種）

錐形瓶

冷凝管

用途

注意點

其它儀器及注意點可以自己補充

【研究題2】（2007  江蘇10）用下列實驗裝置完成對應(yīng)的實驗(部分儀器巳省略)，能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

（1）已知甲苯和苯甲醛的沸點分別為110.6℃和179.1℃，MnCO₃在水中難溶，實驗中分離甲苯和苯甲醛采用的操作Ⅰ是______________；分離(NH₄)₂SO₄和MnCO₃采用的操作II是　　　　　　　　。

（2）反應(yīng)I所發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)的方程式可表示為　　　　　　　　　。

（3）實驗中反應(yīng)II應(yīng)加入稍過量的NH₄HCO₃溶液，其目的是　　　　　。

（4）實驗中發(fā)現(xiàn)，甲苯轉(zhuǎn)化為苯甲醛的轉(zhuǎn)化率不可能達到100%，其可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（5）該工藝流程最大的優(yōu)點是盡可能的實現(xiàn)原料的循環(huán)使用和副產(chǎn)物的綜合利用，該工藝體現(xiàn)的基本思想是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

試回答下列問題：