Question

15．實驗室有一包固體粉末樣品可能是MgCO₃、Fe₂O₃和FeO的混合物．
Ⅰ．甲學生設(shè)計實驗方案，以確定樣品中是否含有FeO．除樣品外，實驗室只提供以下試劑：
KMnO₄溶液、鹽酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，請你描述甲學生的實驗操作步驟、現(xiàn)象及結(jié)論：取少量樣品于試管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO4溶液，溶液不褪色，說明樣品中沒有FeO．
Ⅱ．經(jīng)甲學生實驗確定該樣品中不存在FeO，乙學生想在甲學生的實驗基礎(chǔ)上進一步來測定混合物中Fe₂O₃的含量：乙學生準備用如圖所示各儀器按一定順序連接成一套完整的裝置進行實驗，以測定Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)．

請回答下列問題：
（1）盛裝鹽酸的儀器的名稱是分液漏斗，裝置的連接順序是：B→D→A→C（填圖中字母序號，各儀器只能選用一次）．
（2）實驗過程中需要持續(xù)通入空氣，其作用除可以起到“攪拌”A、D中反應(yīng)物以實現(xiàn)充分反應(yīng)外，還有一個重要作用是：將D中生成的CO₂全部趕入A裝置中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收．
（3）為提高測定的準確度，在B中最應(yīng)加入的物質(zhì)是：d（填編號）．
a．飽和NaHCO₃溶液    b．蒸餾水     c．濃硫酸      d．NaOH溶液
（4）在進行乙學生的實驗方案評價時，有學生認為不必測定A中沉淀的質(zhì)量，而只要測出裝置A在吸收反應(yīng)產(chǎn)生的氣體前后的質(zhì)量差，就能完成實驗要求．實驗證明，若用此法測得Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)將偏小（填“偏大”、“偏小”或“不變”）．

Answer 1

分析 I．要檢驗FeO，應(yīng)該先將FeO轉(zhuǎn)化為亞鐵離子，亞鐵離子具有還原性，酸性高錳酸鉀溶液能氧化亞鐵離子而褪色，然后將亞鐵離子用酸性KMnO₄溶液檢驗；
Ⅱ．（1）盛放鹽酸的儀器為分液漏斗；先分析實驗方案，利用裝置B除去空氣中的二氧化碳，然后用空氣將裝置D產(chǎn)生的二氧化碳完全趕到裝置A中，為了避免空氣中水和二氧化碳干擾，裝置A需要連接吸收二氧化碳和水的裝置，據(jù)此對裝置進行排序；
（2）根據(jù)通入空氣還可以將碳酸鈣與鹽酸反應(yīng)生成的二氧化碳驅(qū)趕到裝置B中分析；
（3）空氣中含有二氧化碳，會影響實驗測定，需要用氫氧化鈉溶液吸收；
（4）由于反應(yīng)生成的二氧化碳中含有雜質(zhì)氯化氫和水，導致測定的裝置A的質(zhì)量差增大，測定碳酸鈣質(zhì)量偏大，氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)偏低．

解答 解：I．要檢驗FeO，應(yīng)該先將FeO轉(zhuǎn)化為亞鐵離子，亞鐵離子具有還原性，酸性高錳酸鉀溶液能氧化亞鐵離子而褪色，高錳酸鉀溶液具有強氧化性，能氧化鹽酸，所以不能用鹽酸酸化高錳酸鉀，其檢驗方法為：取少量樣品于試管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO₄溶液，溶液不褪色，說明樣品中沒有FeO，
故答案為：取少量樣品于試管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO₄溶液，溶液不褪色，說明樣品中沒有FeO；
Ⅱ．（1）根據(jù)圖示可知，盛放鹽酸的裝置為分液漏斗；測定樣品中Fe₂O₃的質(zhì)量分數(shù)，先根據(jù)碳酸鈣產(chǎn)生的二氧化碳的質(zhì)量計算出碳酸鈣的質(zhì)量，再根據(jù)樣品質(zhì)量計算出氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)，儀器連接順序為：先將空氣通入盛有氫氧化鈉溶液的裝置B，以便除去空氣中的二氧化碳，然后利用空氣將裝置D中產(chǎn)生的二氧化碳驅(qū)趕到裝置A，利用二氧化碳與氫氧化鋇生成的碳酸鋇沉淀的質(zhì)量計算出碳酸鈣的質(zhì)量，由于空氣中的二氧化碳、水蒸氣影響測定結(jié)果，需要在裝置A后連接一個吸收二氧化碳、水蒸氣的裝置C，所以裝置連接順序為：BDAC，
故答案為：分液漏斗；B；D；A；C；
（2）實驗過程中需要持續(xù)通入空氣，其作用除可以起到“攪拌”A、D中反應(yīng)物達到充分反應(yīng)外，還可以使反應(yīng)生成的二氧化碳盡可能徹底的趕入裝置A中，使反應(yīng)生成的二氧化碳能夠被氫氧化鋇溶液完全吸收，
故答案為：將D中生成的CO₂全部趕入A裝置中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收；
（3）空氣中含有二氧化碳，會影響實驗測定，而裝置B中應(yīng)該盛放氫氧化鈉溶液，從而吸收空氣中的二氧化碳，避免空氣中的二氧化碳影響測定結(jié)果，故d正確，
故答案為：d；
（4）由于裝置D生成的二氧化碳中混有氯化氫和水，導致裝置A在吸收反應(yīng)產(chǎn)生的氣體前后的質(zhì)量差偏大，測定的二氧化碳的質(zhì)量偏大，碳酸鈣的質(zhì)量會偏大，樣品中氧化鐵的質(zhì)量偏小，氧化鐵的質(zhì)量分數(shù)會偏小，
故答案為：偏�。�

點評 本題考查物質(zhì)成分檢驗實驗方案設(shè)計，為高頻考點，明確物質(zhì)性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，涉及亞鐵離子檢驗、實驗操作、誤差分析等知識點，根據(jù)實驗?zāi)康拇_定實驗操作先后順序，知道各個儀器作用，注意：不能用鹽酸酸化高錳酸鉀，為易錯點，題目難度中等．