Question

11．2-硝基甲苯和4-硝基甲苯均可用于印染行業(yè)，實驗室利用下列反應和裝置制備這兩種物質
實驗中可能用到的數(shù)據(jù)：

	相對分子質量	密度/g•cm-3	沸點/℃	溶解性
甲苯	92	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
2-硝基甲苯	137	1.162	222	不溶于水，易溶于液態(tài)烴
4-硝基甲苯	137	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液態(tài)烴

實驗步驟：①按體積比3：1配制濃硫酸與濃硝酸混合物40mL；
②在三頸瓶中加入20.0mL甲苯，按圖所示裝好藥品和其他儀器；
③向三頸瓶中加入混酸，并不斷攪拌（磁力攪拌器已略去）；
④控制溫度約為50℃，反應大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；
⑤分離出2-硝基甲苯和4-硝基甲苯并稱重，其總總質量為13.7g．
（1）在燒杯中配制該實驗所需混酸的方法是分別量取10 mL和30 mL的濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌．
（2）步驟④的關鍵是控制溫度，其措施有水浴加熱、充分攪拌和控制滴加混酸的速度
分離產物的方案如下：

回答下列問題：
操作ii中會用到下列儀器中的ac（填序號）．
a．溫度計b．蒸發(fā)皿c．錐形瓶d．分液漏斗
該實驗中2-硝基甲苯和4-硝基甲苯的總產率為53.2%．
（4）實驗中的無機混合物可以回收再利用，回收前需要測定各成分的濃度，取10.00mL無機混合物，加水稀釋至100.00mL待用，取稀釋液10.00mL，用0.1000mol•L^-1NaOH溶液滴定至溶液呈中性，消化NaOH溶液VmL，另取稀釋液10.00mL，加入過量BaCl₂溶液，充分反應后過濾并將濾渣洗滌、干燥后稱重，質量為Wg．
①取10.00mL稀釋液的過程中，酸式滴定管的初始液面為0.20mL，左手控制活塞向錐形瓶中加稀釋液，此時眼睛應該平視10.20mL的刻度線．
②設計簡單實驗證明濾渣已經(jīng)洗滌干凈：取適量最后一次洗滌液于試管中，加入硝酸銀，若不產生白色沉淀，則證明洗滌干凈
③原無機混合物中HNO₃的濃度為0.1V-$\frac{2000w}{233}$mol•L^-1（用含V和W的代數(shù)式表示）

Answer 1

分析 （1）濃硫酸溶于水會放出大量的熱，容易發(fā)生液體飛濺的情況，同時濃硝酸易揮發(fā)，據(jù)此確定配制該實驗所需混酸的方法；
（2）控制溫度，其措施有水浴加熱、充分攪拌和控制滴加混酸的速度；操作ii是分離2-硝基甲苯和4-硝基甲苯，可以用蒸餾的方法，據(jù)此選擇儀器；
產率的計算方法就是用實際產量除以理論產量；根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對硝基甲苯或一摩爾的鄰硝基甲苯，據(jù)此可計算出一硝基甲苯的產率；
（4）①取10.00mL稀釋液的過程中，酸式滴定管的初始液面為0.20mL，則量取液體最終的刻度應為10.20mL，所以量取過程中眼睛要注視酸式滴定管內液面是否達到10.20mL的刻度；
②濾渣表面可能有的雜質為氯離子，所以可以通過檢驗是否有氯離子來確定是否洗滌干凈；
③混酸中氫離子的總物質的量可以根據(jù)氫氧化鈉計算，而硫酸的物質的量可以根據(jù)生成硫酸鋇沉淀的質量計算，進而計算出HNO₃的濃度．

解答 解：（1）濃硫酸溶于水會放出大量的熱，容易發(fā)生液體飛濺的情況，同時濃硝酸易揮發(fā)，所以配制混酸的方法是分別量取10 mL和30 mL的濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌，
故答案為：分別量取10 mL和30 mL的濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌；
（2）控制溫度，其措施有水浴加熱、充分攪拌和控制滴加混酸的速度，操作ii是分離2-硝基甲苯和4-硝基甲苯，可以用蒸餾的方法，所以會用到溫度計、錐形瓶，故選ac，20.0mL甲苯的物質的量為$\frac{20×0.866}{92}$mol=0.188mol，理論上產生硝基甲苯的質量為0.188mol×137g/mol=25.76g，所以產率為$\frac{13.7g}{25.76g}$×100%=53.2%，
故答案為：控制滴加混酸的速度；ac；53.2%；
（4）①取10.00mL稀釋液的過程中，酸式滴定管的初始液面為0.20mL，則量取液體最終的刻度應為10.20mL，所以量取過程中眼睛要注視酸式滴定管內液面是否達到10.20mL的刻度，其操作為平視10.20mL的刻度線，
故答案為：平視10.20mL的刻度線；
②濾渣表面可能有的雜質為氯離子，所以可以通過檢驗是否有氯離子來確定是否洗滌干凈，其操作為取適量最后一次洗滌液于試管中，加入硝酸銀，若不產生白色沉淀，則證明洗滌干凈，
故答案為：取適量最后一次洗滌液于試管中，加入硝酸銀，若不產生白色沉淀，則證明洗滌干凈；
③VmL，0.1000mol•L^-1NaOH溶液中NaOH的物質的量為V×10^-4 mol，所以原樣品中混酸中氫離子的總物質的量為$\frac{100}{10}$×V×10^-4 mol=V×10^-3 mol，而混酸中硫酸的物質的量為$\frac{10w}{233}$mol，所以混酸中HNO₃的物質的量為V×10^-3 mol-$\frac{10w}{233}$×2mol，則HNO₃的濃度為$\frac{V×1{0}^{-3}mol-\frac{10w}{233}×2mol}{0.01L}$=（0.1V-$\frac{2000w}{233}$）mol/L，
故答案為：0.1V-$\frac{2000w}{233}$．

點評 本題主要考查一硝基甲苯的制備，涉及實驗流程、產率的計算、實驗基本操作等知識，難度中等，熟悉流程的意義與目的是解題的關鍵，側重對學生綜合能力的考查．