Question

19．對氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到：
+H₂SO₄$\stackrel{170-180℃}{→}$+H₂O
實(shí)驗(yàn)室可利用如圖所示裝置合成對氨基苯磺酸．實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在一個(gè)250mL三頸燒瓶中加入10mL苯胺及幾粒沸石，將三頸燒瓶放入冷水中冷卻，小心地加入18mL濃硫酸．
②將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170～180℃，維持此溫度2～2.5h．
③將反應(yīng)液冷卻至約50℃后，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，玻璃棒不斷攪拌，促使晶體析出，抽濾，用少量冷水洗滌，得到的晶體是對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品．
④將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶（若溶液顏色過深，可用活性炭脫色），抽濾，收集產(chǎn)品，晾干（100mL水在20℃時(shí)可溶解對氨基苯磺酸1.08g，在100℃時(shí)可溶解6.67g）．
（1）裝置中冷凝管的作用是冷凝回流．
（2）步驟②中采用油浴加熱，用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度．
（3）步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是減少對氨基苯磺酸的損失．
（4）步驟③和④均進(jìn)行抽濾，在抽濾后停止抽濾時(shí)，應(yīng)注意先拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)閉水龍頭，以防倒吸．
（5）步驟④中有時(shí)需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，抽濾”的操作進(jìn)行多次，其目的是提高對氨基苯磺酸的純度．每次抽濾后均應(yīng)將母液收集并適當(dāng)處理，其目的是提高對氨基苯磺酸的產(chǎn)率．

Answer 1

分析 合成對氨基苯磺酸：①在三頸燒瓶中，將濃硫酸加入到苯胺中，將三頸燒瓶放入冷水中冷卻，該裝置需要加熱，為防止暴沸，加入沸石；
②把三口燒瓶置于油浴中緩慢加熱，控制溫度為170～180℃，反應(yīng)2～2.5h，在170～180℃下，苯胺和濃硫酸反應(yīng)生成對氨基苯磺酸和水，反應(yīng)方程式為+H₂SO₄$\stackrel{170-180℃}{→}$+H₂O；
③將反應(yīng)液倒入100mL冷水的目的是促使對氨基苯磺酸晶體析出；
④分離提純粗產(chǎn)品采用重結(jié)晶的方法，具體過程包括：用適量熱水溶解粗產(chǎn)品→冷卻結(jié)晶→過濾、洗滌．
（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷凝蒸氣，提高反應(yīng)物的利用率；
（2）水浴加熱的溫度受水的沸點(diǎn)限制，最高加熱溫度為100℃，油浴加熱可以彌補(bǔ)這一不足，油浴加熱加熱受熱均勻，溫度計(jì)的位置也比較自由，只要在反應(yīng)體系中就可以；
（3）冷卻時(shí)產(chǎn)品變?yōu)榫�體，減少損失；
（4）抽濾完畢停止抽濾時(shí)，為防止倒吸，先拆下橡皮管，再關(guān)水龍頭；
（5）得到產(chǎn)品若有部分雜質(zhì)時(shí)，可以用多次溶解洗滌抽濾的方法，可以提供產(chǎn)物的純度，由于多次進(jìn)行，會有部分產(chǎn)品損失，需要將母液回收利用以提高產(chǎn)率．

解答 解：（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷卻水從下口進(jìn)入，上口排出，在該實(shí)驗(yàn)中作用是使苯胺冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率，
故答案為：冷凝回流；
（2）水浴加熱不能達(dá)到170℃，而采用油浴加熱，有利于控制溫度，油浴加熱加熱受熱均勻，
故答案為：反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度；
（3）由表格中的數(shù)據(jù)可知，冷卻時(shí)產(chǎn)品變?yōu)榫�體，減少產(chǎn)品對氨基苯磺酸的損失，
故答案為：減少對氨基苯磺酸的損失；
（4）抽濾完畢停止抽濾時(shí)，為防止倒吸，先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管，再關(guān)水龍頭，
故答案為：拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管；關(guān)閉水龍頭；
（5）初次得到的對氨基苯磺酸純度較低，需反復(fù)溶解冷卻抽濾，除去雜質(zhì)，以提高對氨基苯磺酸的純度；多次溶解冷卻抽濾會造成部分產(chǎn)品進(jìn)入母液中，需將母液回收，以回收部分產(chǎn)品提高對氨基苯磺酸的產(chǎn)率；
故答案為：提高對氨基苯磺酸的純度；提高對氨基苯磺酸的產(chǎn)率．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物的合成及實(shí)驗(yàn)，明確實(shí)驗(yàn)中的信息及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)即可解答，本題注重有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的考查，對學(xué)生能力要求較高，題目難度中等．