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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

 
顏色、狀態(tài)
沸點（℃）
　 密度（g·cm－3）
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下：
a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”（沸點62.6 ℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
b．反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有機層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣，對粗產物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
e．檢驗合格，測得產品體積為12.86 mL。
回答下列問題：
（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應控制餾分的溫度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）關于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A．水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉過來，用力振搖
B．振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C．經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
（4）該實驗的產率為________。

（1）①有利于平衡不斷向正反應方向移動�、贑
③步驟b中分水器中放出的液體中含有乙醇
（2）苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100 ℃時發(fā)生升華　（3）ABD�。�4）90%

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

氯化鐵是常見的水處理劑，利用廢鐵屑可制備無水氯化鐵。實驗室制備裝置和工業(yè)制備流程圖如下：

已知：(1)無水FeCl3的熔點為555 K、沸點為588 K。
(2) 廢鐵屑中的雜質不與鹽酸反應
(3)不同溫度下六水合氯化鐵在水中的溶解度如下：

溫度/℃
0
20
80
100
溶解度(g/100 g H2O)
74.4
91.8
525.8
535.7
 
實驗室制備操作步驟如下：
Ⅰ.打開彈簧夾K1，關閉彈簧夾K2，并打開活塞a，緩慢滴加鹽酸。
Ⅱ.當       時，關閉彈簧夾K1，打開彈簧夾K2，當A中溶液完全進入燒杯后關閉活塞a。
Ⅲ.將燒杯中溶液經過一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶體。
請回答：
（1）燒杯中足量的H2O2溶液的作用是       。
（2）為了測定廢鐵屑中鐵的質量分數，操作Ⅱ中“……”的內容是__________。
（3）從FeCl3溶液制得FeCl3?6H2O晶體的操作步驟是：加入 _   后、  _  、過濾、洗滌、干燥．
（4）試寫出吸收塔中反應的離子方程式：             。
（5）捕集器溫度超過673 K時，存在相對分子質量為325的鐵的氯化物，該物質的分子式為            。
（6）FeCl3的質量分數通常可用碘量法測定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應后，滴入幾滴淀粉溶液，并用c mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）。
①滴定終點的現象是：           _             
②樣品中氯化鐵的質量分數              _           

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等，它易溶于水，難溶于乙醇，加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應裝置及所需試劑如下圖：

實驗具體操作步驟為：
①開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當調節(jié)螺旋夾，使反應產生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同時開啟電磁攪拌器攪動。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7時，停止通入SO2 氣體。
③抽濾所得的濾液，轉移至蒸發(fā)皿中，水浴加熱濃縮，直到溶液表面出現晶膜。
④冷卻結晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，稱量。請回答以下問題：
（1）儀器b的名稱是                                ；
（2）步驟②中若控制PH值小于7，則產率會下降，請用離子方程式解釋原因：          。
（3）步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是                                   ；晶膜通常在溶液表面出現的原因是                                      。
（4）步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結構式是                              。
（5）下列有關抽濾的說法中，正確的是        。
A．為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗
B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤，使濾紙與漏斗底部貼緊
C．抽濾結束時應先關抽氣泵，后抽掉抽濾瓶接管
D．在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物
（6）為檢驗制得的產品的純度，該實驗小組稱取5.0克的產品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標定該溶液的濃度：在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，發(fā)生反應：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，當藍色褪去且半分鐘不變色時到達滴定終點。實驗數據如下表：

實驗序號
 		1
 		2
 		3
 
Na2S2O3溶液體積（mL）
 		19.98
 		20.02
 		21.18
 
 
則該產品的純度是    ，間接碘量法滴定過程中可能造成實驗結果偏低的是       。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗
B．滴定終點時俯視讀數
C．錐形瓶用蒸餾水潤洗
D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，滴定終點發(fā)現氣泡
E．滴定時震蕩錐形瓶較劇烈

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測熔點
主要試劑和產品的物理常數

名稱
相對分子質量
熔點或沸點(℃)
水
水楊酸
138
158(熔點)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點)
反應
乙酰水楊酸
180
135(熔點)
微溶
 
請根據以上信息回答下列問題:
(1)制備阿司匹林時,要使用干燥的儀器的原因是                            。
(2)①合成阿司匹林時,最合適的加熱方法是　               。
②加熱后冷卻,未發(fā)現被冷卻容器中有晶體析出,此時應采取的措施是　　　　　　　　。
③抽濾所得粗產品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)試劑A是　　　　　　　　。
另一種改進的提純方法如下:
粗產品　　　　乙酰水楊酸
(4)改進的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計的目的是　                                  。
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是:　                    ,所得產品的有機雜質要比原方案少,原因是　                。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

硫酸銅受熱分解生成氧化銅和氣體，加熱溫度不同，氣體成分也不同。氣體成分可能含SO2、SO3和O2中的一種、兩種或三種。某化學課外活動小組通過設計探究性實驗，測定反應產生的SO2、SO3和O2的物質的量，并計算確定各物質的化學計量數，從而確定CuSO4分解的化學方程式。實驗用到的儀器如下圖所示：

[提出猜想]
Ⅰ.所得氣體的成分可能只含SO3一種；
Ⅱ.所得氣體的成分可能含有________兩種；
Ⅲ.所得氣體的成分可能含有________三種。
[實驗探究]
實驗操作過程略。已知實驗結束時，硫酸銅完全分解。
（1）請你組裝探究實驗的裝置，按從左至右的方向，各儀器接口的連接順序為①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②（填接口序號）。
（2）若實驗結束時B中量筒沒有收集到水，則證明猜想________正確。
（3）有兩個實驗小組進行該實驗，由于加熱時的溫度不同，實驗結束后測得相關數據也不同，數據如下：

實驗
小組
稱取CuSO4
的質量/g
裝置C增加
的質量/g
量筒中水的體積折算成標準狀況下氣體的體積/mL
一
6.4
2.56
448
二
6.4
2.56
224
 
請通過計算，推斷出第一小組和第二小組的實驗條件下CuSO4分解的化學方程式。
第一小組：________________________________________________________；
第二小組：________________________________________________________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

制備無水乙醇的實驗原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點（78.17 ℃）,這個沸點低于水的（100 ℃）也低于純乙醇的沸點（78.3 ℃）,所以只靠簡單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流（回流是在一個可以加熱的反應容器中,把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見圖甲）,回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對乙醇（含乙醇99.95%）,則還要用金屬鈉進行處理,借以除去最后微量的水分。

實驗步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管（裝置見圖甲）,在水浴上加熱回流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置（如圖乙）,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。請回答:
（1）為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?
                                                                       　。
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么?                                                                       　。
（3）無水氯化鈣常用作吸水劑,如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過夜,然后過濾。用此方法進行本實驗制取乙醇是否可行,為什么?
                                                                       　。
（4）一般用干燥劑干燥有機物時,在蒸餾前應先過濾,但用氧化鈣制備無水乙醇時,為什么可不過濾,留在瓶中一起蒸餾?
                                                                       　。
（5）為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達99.5%?
                                                                       　。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。

完成下列填空：
(1)用濃鹽酸配制1∶1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol·L－1)，應選用的儀器是________(填字母，下同)。
a．燒杯　　　      b．玻璃棒　　　c．量筒　　　       d．容量瓶
(2)上述裝置中，A是______溶液，NaHCO3溶液可以吸收________________。
(3)上述裝置中，B物質是________。用這個實驗得到的氣體測定CO2的分子量，如果B物質失效，測定結果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。
(4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質量的指標之一，測定溶出量的主要實驗步驟設計如下：剪碎、稱重→浸泡溶解→過濾→殘渣烘干→冷卻、稱重→恒重。為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應選用的試劑是________。
a．氯化鈉溶液　　      b．稀醋酸　　c．稀硫酸　　    d．正己烷
(5)在溶出量測定實驗中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應先溶出________，后溶出________。
(6)上述測定實驗中，連續(xù)________，說明樣品已經恒重。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某活動小組對CuSO4分解產物除CuO外的氣體的3種可能性進行假設,并通過實驗確定氣體的物質的量。
(1)氣體的3種可能性為　　　　　;　　　　　　;有SO2、SO3和O2。 
(2)為確定SO2、SO3和O2的物質的量之比,請你選用所給的儀器進行實驗,按氣體從左至右的方向連接各裝置。順序為:　　　　　　→B。(已知SO3溶于濃硫酸) 

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

草酸(乙二酸)可作還原劑和沉淀劑，用于金屬除銹、織物漂白和稀土生產。一種制備草酸(含2個結晶水)的工藝流程如右：

回答下列問題：
（1）CO和NaOH在一定條件下合成甲酸鈉、甲酸鈉加熱脫氫的化學反應方程式分別為：                                     、                                  。
（2）該制備工藝中有兩次過濾操作，過濾操作①的濾液是           ，濾渣是        ；過濾操作②的濾液是_           和            ，濾渣是            。
（3）工藝過程中③和④的目的是                                                  。
（4）有人建議甲酸鈉脫氫后直接用硫酸酸化制備草酸。該方案的缺點是產品不純，其中含有的雜質主要是                                       。
（5）結晶水合草酸成品的純度用高錳酸鉀法測定。
稱量草酸成品0.250 g溶于水，用0.0500 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定，至淺粉紅色不消褪，消耗KMnO4溶液15.00 mL，反應的離子方程式為                                        ；
列式計算該成品的純度                                                            。

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