制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點(diǎn)（78.17 ℃）,這個(gè)沸點(diǎn)低于水的（100 ℃）也低于純乙醇的沸點(diǎn)（78.3 ℃）,所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加入生石灰回流（回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中,把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見(jiàn)圖甲）,回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱為無(wú)水乙醇。如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇（含乙醇99.95%）,則還要用金屬鈉進(jìn)行處理,借以除去最后微量的水分。

實(shí)驗(yàn)步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個(gè),加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管（裝置見(jiàn)圖甲）,在水浴上加熱回流1至2小時(shí),稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置（如圖乙）,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止,量取所得乙醇的體積,計(jì)算回收率。請(qǐng)回答:
（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?
                                                                       　。
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么?                                                                       　。
（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑,如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過(guò)夜,然后過(guò)濾。用此方法進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行,為什么?
                                                                       　。
（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí),在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾,但用氧化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí),為什么可不過(guò)濾,留在瓶中一起蒸餾?
                                                                       　。
（5）為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達(dá)99.5%?
                                                                       　。

（1）本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作,要求嚴(yán)密,防止大氣中的濕氣進(jìn)入本體系
（2）不可行。如果塞緊,回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)。封閉系統(tǒng)受熱后,將會(huì)發(fā)生過(guò)熱、沖料、爆炸、著火（酒精可燃）等意外事故
（3）不可行。氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱后又可使結(jié)合的水再釋出,達(dá)不到干燥的目的,且氯化鈣也可以吸附乙醇
（4）氧化鈣跟水發(fā)生反應(yīng)生成的氫氧化鈣是不揮發(fā)的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇
（5）冷凝管內(nèi)管管壁等儀器的表面尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水分相對(duì)多一些,純度達(dá)不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度（每空3分）

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練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

 
苯
溴
溴苯
密度/(g·cm－3)
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
按下列合成步驟回答問(wèn)題：
(1)在a中加入15 mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪?u>       氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是                                         。
(2)液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：
①向a中加入10 mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是                                                 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是                                                           。
(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為       ，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是       (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
A．重結(jié)晶      B．過(guò)濾     C．蒸餾     D．萃取
(4)在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是       (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
A．25 mL     B．50 mL      C．250 mL      D．500 mL

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

菠菜營(yíng)養(yǎng)豐富，長(zhǎng)期以來(lái)民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說(shuō)法。某學(xué)�；瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究：菠菜是否含有草酸類物質(zhì)？草酸又有哪些性質(zhì)？通過(guò)上網(wǎng)查詢，獲得以下資料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍強(qiáng)，草酸及其鹽具有較強(qiáng)的還原性，草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點(diǎn)為100.1℃，在175℃時(shí)受熱分解，草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
1．將菠菜在少量開(kāi)水中煮沸2～3 min，冷卻后濾去菠菜，得濾液(含有少量CO32—雜質(zhì))。向?yàn)V液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，觀察現(xiàn)象。
2．用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實(shí)驗(yàn)：

請(qǐng)回答以下問(wèn)題：
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用：___________________
(2)A處應(yīng)選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)先____________________。
(3)實(shí)驗(yàn)2過(guò)程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁，且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色，寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________，裝置B的作用是___________________。
(4)為使實(shí)驗(yàn)結(jié)論更加嚴(yán)密和安全，在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶，此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)以下流程，以該礦樣為原料生產(chǎn)CuCl2·2H2O晶體。

已知：在20 ℃時(shí)，氯化銅的溶解度是73 g；常溫下，金屬離子開(kāi)始沉淀和沉淀完全時(shí)的pH見(jiàn)下表。

金屬離子
開(kāi)始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2＋
7.0
9.0
Fe3＋
1.9
3.2
Cu2＋
4.7
6.7
 
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟①的焙燒過(guò)程中需要通入氧氣。在實(shí)驗(yàn)室中使用中學(xué)化學(xué)常見(jiàn)物質(zhì)，用如圖所示裝置制取氧氣，試寫出你熟悉的、符合上述條件的兩個(gè)化學(xué)方程式：______________________、________________________；

（2）在焙燒過(guò)程中還有廢氣產(chǎn)生，其中一種是主要的大氣污染物。若在實(shí)驗(yàn)室中用堿液吸收處理，下列A、B、C裝置中可行的是________（填字母）；若選用甲裝置，則燒杯中的下層液體可以是________。

（3）步驟②酸浸過(guò)程中，需要用到3 mol·L－1的鹽酸100 mL，配制該鹽酸時(shí)。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外，還需要用到的儀器有________________。
（4）步驟④加入物質(zhì)X的目的是______________________________________，物質(zhì)X可以選用下列物質(zhì)中的________。
A．氧化銅  B．稀鹽酸
C．氨水  D．氧化亞鐵
（5）在整個(gè)生產(chǎn)流程中，共需要進(jìn)行________次過(guò)濾操作。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

 
顏色、狀態(tài)
沸點(diǎn)（℃）
　 密度（g·cm－3）
*苯甲酸
無(wú)色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無(wú)色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無(wú)色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無(wú)色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過(guò)量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷—乙醇—水會(huì)形成“共沸物”（沸點(diǎn)62.6 ℃）蒸餾出來(lái)，再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
b．反應(yīng)結(jié)束，打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣，對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
e．檢驗(yàn)合格，測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問(wèn)題：
（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇過(guò)量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，用力振搖
B．振搖幾次后需打開(kāi)分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時(shí)，需將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
（4）該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_______。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組做實(shí)驗(yàn)時(shí)偶然發(fā)現(xiàn)，表面擦去氧化膜的鎂片可與NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。該小組同學(xué)通過(guò)如下實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證產(chǎn)物并探究反應(yīng)原理。
實(shí)驗(yàn)①：用砂紙擦去鎂條表面氧化膜，將其放入盛適量滴有酚酞試液的飽和碳酸氫鈉溶液的燒杯中，迅速反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物，溶液的淺紅色加深。
Ⅰ、定性實(shí)驗(yàn)
（1）氣體的檢驗(yàn) 
實(shí)驗(yàn)②：將實(shí)驗(yàn)①中收集到的氣體點(diǎn)燃，發(fā)現(xiàn)氣體安靜燃燒，火焰呈淡藍(lán)色。則氣體為          。
（2）該小組同學(xué)對(duì)反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測(cè)：
猜測(cè)1：白色不溶物可能為　　　　　   
猜測(cè)2：白色不溶物可能為MgCO3
猜測(cè)3：白色不溶物可能為堿式碳酸鎂[yMg(OH)2?xMgCO3]
請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)固體中是否含有MgCO3，寫出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：                                                                                   。
（3）實(shí)驗(yàn)③：取實(shí)驗(yàn)①中的濾液，向其中加入少量CaCl2稀溶液，產(chǎn)生白色沉淀，溶液紅色變淺，說(shuō)明溶液中存在CO32－離子。
Ⅱ、定量實(shí)驗(yàn)
（4）為進(jìn)一步確定實(shí)驗(yàn)I的白色不溶物的成分，進(jìn)行以下定實(shí)驗(yàn)，裝置如圖所示：

稱取干燥、純凈的白色不溶物 7.36 g，充分加熱至不再產(chǎn)生氣體為止，并使分解產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入裝置A和B中。實(shí)驗(yàn)后裝置A增重0.72g，裝置B增重2.64 g。白色不溶物的化學(xué)式為                。
（5）寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式                           。
Ⅲ、反應(yīng)原理分析
（6）NaHCO3溶液中存在如下電離平衡：H2OH+ + OH－、HCO3－H+ +CO32－，請(qǐng)從平衡移動(dòng)角度分析實(shí)驗(yàn)①產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物的原因：                                     。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應(yīng)。
步驟2：等大部分鎂粉反應(yīng)完全后，再加入鎂粉，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，等鎂粉完全反應(yīng)后，加熱回流30 min。
步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過(guò)濾，用少量冰水洗滌。
步驟4：用95%的乙醇重結(jié)晶。
（1）步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進(jìn)行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實(shí)驗(yàn)所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應(yīng)接管）和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個(gè)試管中，其中一個(gè)試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個(gè)則放在陽(yáng)光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下圖所示：

①實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某銅礦石中銅元素含量較低，且含有鐵、鎂、鈣等雜質(zhì)。某小組在實(shí)驗(yàn)室中用浸出－萃取法制備硫酸銅：

(1)操作Ⅰ為_(kāi)_______。操作Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________。
(2)操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是________、富集銅元素。
(3)小組成員利用CuSO4溶液與Na2CO3溶液混合反應(yīng)，制備環(huán)保型木材防腐劑Cu2(OH)2CO3懸濁液。多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)所得藍(lán)色懸濁液顏色略有差異，查閱資料表明，可能由于條件控制不同使其中混有較多Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4。
已知Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3，Cu4(OH)6SO4均難溶于水，可溶于酸；分解溫度依次為80 ℃、200 ℃、300 ℃。
設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)懸濁液成分，完成表中內(nèi)容。
限選試劑：2  mol·L－1鹽酸、1 mol·L－1 H2SO4、0.1 mol·L－1 NaOH溶液、0.1 mol·L－1 BaCl2溶液、蒸餾水。儀器和用品自選。

實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取少量懸濁液，過(guò)濾，充分洗滌后，取濾渣于試管中，______________________
____________，說(shuō)明懸濁液中混有Cu4(OH)6SO4
步驟2：另取少量懸濁液于試管中，____________________
____________，說(shuō)明懸濁液中混有Cu(OH)2
 
(4)上述實(shí)驗(yàn)需要100 mL 0.5  mol·L－1的CuSO4溶液，配制時(shí)需稱取________g CuSO4·5H2O(相對(duì)分子質(zhì)量：250)。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

二氧化氯（ClO2）是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點(diǎn)為-59℃，沸點(diǎn)為11.0℃，易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃時(shí)反應(yīng)制得。某學(xué)生擬用左下圖所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。

（1）A中反應(yīng)產(chǎn)物有K2CO3、ClO2和CO2等，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：                                                   。
（2）A必須添加溫度控制裝置，除酒精燈、燒杯外，還需要的玻璃儀器有       ，B也必須添加溫度控制裝置，應(yīng)該是        (選填“冰水浴”或“熱水浴”)裝置。
（3）反應(yīng)后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2飽和溶液中在溫度低于38℃時(shí)析出晶體是NaClO2·3H2O，在溫度高于38℃時(shí)析出晶體是NaClO2。根據(jù)上圖所示的NaClO2的溶解度曲線，請(qǐng)補(bǔ)充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟：
①             ；②           ；③洗滌；④干燥。
（4）ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，用水吸收得到ClO2溶液。為測(cè)定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)：
步驟1：準(zhǔn)確量取ClO2溶液10 mL，稀釋成100 mL試樣；量取V1mL試樣加入錐形瓶中；
步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，靜置片刻；此時(shí)發(fā)生的離子方程式為：                                  ；
步驟3：加入淀粉指示劑，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。則原ClO2溶液的濃度為   g／L（用含字母的代數(shù)式表示）。
（已知2 Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI）

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同步練習(xí)冊(cè)答案