Question

1．無(wú)水MgBr₂可用作催化劑．實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr₂，裝置如圖（夾持儀器略去），主要步驟如下：
步驟1  三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入適量的液溴．
步驟2  緩慢通入干燥的氮?dú)�，直至溴完全�?dǎo)入三頸瓶中．
步驟3  反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品．
步驟4  常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MsBr₂產(chǎn)品．
已知：①M(fèi)g和Br₂反應(yīng)劇烈放熱；MgBr₂具有強(qiáng)吸水性
②MgBr₂+3C₂H₅OC₂H₅?MgBr₂•3C₂H₅OC₂H₅
請(qǐng)回答：
（1）儀器A的名稱(chēng)是球形冷凝管，它在實(shí)驗(yàn)中的作用是使揮發(fā)出的乙醚和溴蒸氣冷卻并回流至反應(yīng)裝置．
（2）步驟2中，可以將B裝置中的溴完全導(dǎo)入三頸瓶中的原因是氮?dú)獾臍饬鞔龠M(jìn)了液溴的揮發(fā)；該實(shí)驗(yàn)如果將所用的液溴一次性全部加入三頸瓶中，其后果是反應(yīng)過(guò)于劇烈，大量放熱，使反應(yīng)過(guò)程難以控制，因而存在安全隱患．
（3）步驟3中，第一次過(guò)濾得到的固體的物質(zhì)是鎂屑；根據(jù)步驟3、4，總結(jié)三乙醚合溴化鎂所具有的物理性質(zhì)：可溶于苯等有機(jī)溶劑，在0℃時(shí)的溶解度較�。�
（4）為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡(jiǎn)寫(xiě)為Y^4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：
Mg²⁺+Y^4-═Mg Y^2-
①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是從滴定管上口加入少量待測(cè)液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次．
②測(cè)定前，先稱(chēng)取0.2500g無(wú)水MgBr₂產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol•L^-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.50mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr₂產(chǎn)品的純度是93.8%（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器構(gòu)造和作用可知；
（2）將所用液溴一次性全部加入三頸瓶中，反應(yīng)過(guò)于劇烈，使反應(yīng)過(guò)程難以控制，故在步驟2中，通入干燥的氮?dú)猓�形成的氣流促進(jìn)液溴揮發(fā)到三頸瓶反應(yīng)；
（3）反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾除去固體為鎂屑；冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品，說(shuō)明三乙醚合溴化鎂在0℃時(shí)的溶解度較小，常溫下用苯溶解粗品，說(shuō)明可溶于苯等有機(jī)溶劑；
（4）①滴定前潤(rùn)洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待測(cè)液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體濕潤(rùn)內(nèi)壁，潤(rùn)洗2-3次；
②依據(jù)方程式Mg²⁺+Y^4-═MgY^2-分析，溴化鎂的物質(zhì)的量=EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量，結(jié)合n=$\frac{m}{M}$計(jì)算得到溴化鎂的質(zhì)量，純度=$\frac{純物質(zhì)質(zhì)量}{樣品質(zhì)量}$×100%．

解答 解：（1）儀器A為球形冷凝管，作用是使揮發(fā)出的乙醚和溴蒸氣冷卻并回流至反應(yīng)裝置；
故答案為：球形冷凝管；使揮發(fā)出的乙醚和溴蒸氣冷卻并回流至反應(yīng)裝置；
（2）將所用液溴一次性全部加入三頸瓶中，反應(yīng)過(guò)于劇烈，使反應(yīng)過(guò)程難以控制，故在步驟2中，通入干燥的氮?dú)�，形成的氣流促進(jìn)液溴揮發(fā)到三頸瓶反應(yīng)；
故答案為：氮?dú)獾臍饬鞔龠M(jìn)了液溴的揮發(fā)；反應(yīng)過(guò)于劇烈，大量放熱，使反應(yīng)過(guò)程難以控制，因而存在安全隱患；
（3）反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾除去固體為鎂屑；冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品，說(shuō)明三乙醚合溴化鎂在0℃時(shí)的溶解度較小，常溫下用苯溶解粗品，說(shuō)明可溶于苯等有機(jī)溶劑；
故答案為：鎂屑；可溶于苯等有機(jī)溶劑，在0℃時(shí)的溶解度較小；
（4）①滴定前潤(rùn)洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待測(cè)液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體濕潤(rùn)內(nèi)壁，然后從下步放出，重復(fù)2-3次，
故答案為：從滴定管上口加入少量待測(cè)液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次；
②依據(jù)方程式Mg²⁺+Y^4-═MgY^2-分析，溴化鎂的物質(zhì)的量=0.0500mol/L×0.02550L=0.001275mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001275mol×184g/mol=0.2346g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=$\frac{0.2346}{0.2500}$×100%=93.8%，
故答案為：93.8%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)、物質(zhì)分離提純的綜合應(yīng)用，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重考查學(xué)生的分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰�，注意把握�?shí)驗(yàn)的原理和操作方法，題目難度中等．