(2012?江蘇一模)重鉻酸銨[(NH
4)
2Cr
2O
7]是一種桔黃色結(jié)晶,可用作有機合成催化劑、實驗室制純凈的N
2及Cr
2O
3等.實驗室可由工業(yè)級鉻酸鈉(Na
2CrO
4)為原料制。嘘P(guān)物質(zhì)溶解度如圖所示.實驗步驟如下:
步驟1:將鉻酸鈉溶于適量的水,加入一定量濃硫酸酸化,使鉻酸鈉轉(zhuǎn)化為重鉻酸鈉.
步驟2:將上述溶液蒸發(fā)結(jié)晶,并趁熱過濾.
步驟3:將步驟二得到的晶體再溶解,再蒸發(fā)結(jié)晶并趁熱過濾.
步驟4:將步驟三得到的濾液冷卻至40℃左右進行結(jié)晶,用水洗滌,獲得重鉻酸鈉晶體.
步驟5:將步驟四得到的重鉻酸鈉和氯化銨按物質(zhì)的量之比1:2溶于適量的水,加熱至105~110℃時,讓其充分反應.
(1)步驟1是一個可逆反應,該反應的離子方程式為
2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
.
(2)步驟2、3的主要目的是
除去硫酸鈉雜質(zhì)
除去硫酸鈉雜質(zhì)
.
(3)步驟4在40℃左右結(jié)晶,其主要目的是
盡量使硫酸鈉不析出
盡量使硫酸鈉不析出
.
(4)步驟5中獲得(NH
4)
2Cr
2O
7還需補充的操作有
冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥
冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥
.
(5)(NH
4)
2Cr
2O
7受熱分解制取Cr
2O
3的化學方程式為
(NH4)2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
(NH4)2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
.
(6)對上述產(chǎn)品進行檢驗和含量測定.
①檢驗產(chǎn)品中是否有K
+,其操作方法及判斷依據(jù)是
用潔凈的鉑絲在酒精燈上灼燒至無色,然后蘸取晶體或者其溶液少許,在酒精燈火焰上灼燒,通過藍色鈷玻璃觀察,若火焰顯示藍色說明含有鉀離子,否則不含
用潔凈的鉑絲在酒精燈上灼燒至無色,然后蘸取晶體或者其溶液少許,在酒精燈火焰上灼燒,通過藍色鈷玻璃觀察,若火焰顯示藍色說明含有鉀離子,否則不含
.
②為了測定上述產(chǎn)品中(NH
4)
2Cr
2O
7的含量,稱取樣品0.150g,置于錐形瓶中,加50mL水,再加入2gKI(過量)及稍過量的稀硫酸溶液,搖勻,暗處放置10min,然后加150mL蒸餾水并加入3mL 0.5%淀粉溶液,用0.1000mol/L Na
2S
2O
3標準溶液滴定至終點,消耗Na
2S
2O
3標準溶液30.00mL,則上述產(chǎn)品中(NH
4)
2Cr
2O
7的純度為
84%
84%
(假定雜質(zhì)不參加反應,已知:Cr
2O
72-+6I
-+14H
+═2Cr
3++3I
2+7H
2O,I
2+2S
2O
═2I
-+S
4O
)