Question

（2012?江蘇一模）在蘋(píng)果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯．某化學(xué)課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯．
★乙酸正丁酯的制備
在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石．按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
打開(kāi)冷凝水，圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱．在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出的水的體積．
★產(chǎn)品的精制
將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗滌．有機(jī)層繼續(xù)用10mL10%Na₂CO₃洗滌至中性，再用10mL 的水洗滌，最后將有機(jī)層倒入錐形瓶中，再用無(wú)水硫酸鎂干燥．將干燥后的乙酸正丁酯濾入50mL 燒瓶中，常壓蒸餾，收集124～126℃的餾分，得11.34g產(chǎn)品．
（1）冷水應(yīng)該從冷凝管

a

（填a或b）管口通入．
（2）判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是：

分水器中的水層不再增加時(shí)，視為反應(yīng)的終點(diǎn)

．
（3）本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是

使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率

．
（4）產(chǎn)品的精制過(guò)程中，第一次水洗的目的是

除去乙酸及少量的正丁醇

，第二次水洗的目的是

除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽

．洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的

上端

置入錐形瓶中．
（5）該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是

78.4%

．

Answer 1

分析：（1）冷卻裝置水冷需要逆流；
（2）保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，分水器中的水層不再增加時(shí)達(dá)到平衡；
（3）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)分離生成的水促使平衡正向進(jìn)行；
（4）乙酸正丁酯制備過(guò)程中正丁醇、乙酸揮發(fā)混在乙酸正丁酯中，水洗溶解正丁醇，碳酸鈉溶液是為了洗去正丁醇、乙酸，最后水洗洗去加入的無(wú)機(jī)鹽；有機(jī)
（5）產(chǎn)率等于實(shí)際量和理論量計(jì)算得到．

解答：解：（1）冷卻裝置水冷需要逆流，所以水從a進(jìn)，b出，故答案為：a；
（2）在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，分水器中的水層不再增加時(shí)，故答案為：分水器中的水層不再增加時(shí)，視為反應(yīng)的終點(diǎn)；
（3）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，分離生成物會(huì)促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，所以分離出酯化反應(yīng)生成的水，提高反應(yīng)產(chǎn)率，
故答案為：使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；
（4）分水器分出的酯層混有乙酸、正丁醇的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10mL水洗滌洗去正丁醇．有機(jī)層繼續(xù)用10mL10%Na₂CO₃洗滌至中性除去乙酸，再用10mL 的水洗滌，洗去碳酸鈉溶液得到乙酸正丁酯；洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的上端倒出到錐形瓶，
故答案為：除去乙酸及少量的正丁醇；除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽；上端；
（5）理論上應(yīng)生成酯為0.125mol，實(shí)際生成11.34g，物質(zhì)的量=

11.34g

116g/mol

=0.098mol，
則物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)=

0.098mol

0.125mol

×100%=78.4%，故答案為：78.4%．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析和實(shí)驗(yàn)操作設(shè)計(jì)，物質(zhì)分離的試劑選擇和作用理解，實(shí)驗(yàn)化學(xué)來(lái)源于常規(guī)實(shí)驗(yàn)和基本操作的綜合應(yīng)用，題目難度中等．