Question

9．三草酸合鐵酸鉀晶體{K₃[Fe（C₂O₄）₃]•xH₂O}是一種光敏材料，為測定該晶體中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗：
步驟一：稱量4.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液．
步驟二：取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO₄^-被還原成Mn²⁺．向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性．
步驟三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO₄溶液20.02mL，滴定中MnO₄^-被還原成Mn²⁺．
重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98mL．
請回答下列問題：
（1）配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、定容、搖勻．
（2）加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺，使Fe²⁺在步驟三中與KMnO₄發(fā)生氧化還原反應(yīng)．
（3）寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O．
（4）實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%．在步驟二中，若加入的KMnO₄溶液的量不夠，則測得的鐵含量偏高．（選填“偏低”、“偏高”或“不變”）

Answer 1

分析 （1）根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的操作步驟判斷：在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時，要經(jīng)過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟；
（2）鋅粉能與Fe³⁺反應(yīng)，加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺；
（3）步驟三KMnO₄溶液滴定，將二價鐵氧化成三價鐵離子，據(jù)此書寫離子方程式；
（4）根據(jù)離子方程式計算，n（Fe）=5n（MnO₄^-），晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{m（鐵）}{m（總）}$×100%計算，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高．

解答 解：（1）在配制物質(zhì)的量濃度的溶液時，要經(jīng)過：計算→稱量→溶解→移液、洗滌→振蕩→定容→搖勻等步驟，故答案為：溶解；定容；
（2）加入鋅粉的目的是將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺，故答案為：將Fe³⁺恰好還原成Fe²⁺，使Fe²⁺在步驟三中與KMnO₄發(fā)生氧化還原反應(yīng)；
（3）在步驟三中KMnO₄溶液滴定，將二價鐵氧化成三價鐵離子，發(fā)生的離子反應(yīng)為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
（4）根據(jù)步驟三中的離子反應(yīng)可知：n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×19.98×10^-3×0.01 mol•L^-1×10=0.00999mol，m（Fe）=56 g•mol^-1×0.0099mol=0.5594g．晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{0.5594g}{4g}$×100%=14%，若在步驟二中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會有部分草酸根離子未被氧化，在步驟三中則會造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計算出的鐵的量增多，含量偏高，故答案為：14%；偏高．

點評 本題考查較為綜合，涉及到溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎(chǔ)實驗知識的積累，把握實驗步驟、原理和注意事項等問題，題目難度中等．