Question

（15分）淀粉水解的產(chǎn)物（C₆H₁₂O₆）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：

實(shí)驗(yàn)過程如下：
① 將1∶1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中，水浴加熱至85℃～90℃，保持30 min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；
② 將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中；
③ 控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；
④ 反應(yīng)3h左右，冷卻，減壓過濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。
硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O     
3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O
請(qǐng)回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)①加入98%硫酸少許的目的是：                      。
（2）冷凝水的進(jìn)口是    （填a或b）；實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降，其原因是                                            。
（3）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為                 。
（4）草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有                                       。
（5）當(dāng)尾氣中n(NO₂):n(NO)＝1：1時(shí)，過量的NaOH溶液能將NO_x全部吸收，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：NO₂＋NO＋2NaOH＝2NaNO₂＋H₂O，若用含硫酸的母液來吸收氮氧化物，其優(yōu)點(diǎn)是                   、缺點(diǎn)是                    。
（6）將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該反應(yīng)的離子方程式為：2MnO₄^- + 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O
稱取該樣品0.12 g，加適量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至終點(diǎn)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），此時(shí)溶液顏色由    變?yōu)?u>     。滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖所示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為              。

Answer 1

(1) 加快淀粉水解的速度（或起到催化劑的作用）
(2) a   溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化
(3) 碘水或KI-I₂ 溶液
(4)布氏漏斗、吸濾瓶（安全瓶、抽氣泵不作為主要儀器）
(5)優(yōu)點(diǎn)：提高HNO₃利用率(或循環(huán)使用氮氧化物) 缺點(diǎn)：NO_x（或氮氧化物）吸收不完全
⑹無色 紫紅色（或淡紫色）       84.0%

解析