Question

乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO₄固體，靜置片刻，過濾除去MgSO₄固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是________________。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是___________________________________________。

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO₄的目的是________。

(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。

　　　a．　　　　　　　　　　　　b.

　　　c．　　　　　　　　　　　　d.

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。

a．30%  　b．40%  c．60%  d．90%

(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。

Answer 1

(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇

[解析] (2)第一次水洗是除去作催化劑的硫酸和過量的醋酸，然后用飽和NaHCO₃溶液進(jìn)一步除去少量乙酸，第二次水洗是為了除去過量飽和NaHCO₃溶液。(3)洗滌、分液后有機(jī)層在上面，水層在下面，需將水層從分液漏斗下口放出，再將有機(jī)層從分液漏斗上口倒出，d項(xiàng)正確。(4)題中所給反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量的乙酸，能提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率和提高乙酸異戊酯的產(chǎn)率。(5)加少量的無水MgSO₄能除去有機(jī)層中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球末端需和蒸餾燒瓶支管口在同一高度，即b正確。(7)根據(jù)題中數(shù)據(jù)可求出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，而實(shí)際生成乙酸異戊酯3.9 g，其產(chǎn)率為×100%＝60%。(8)若從130 ℃開始收集餾分，收集得到乙酸異戊酯和少量未反應(yīng)的異戊醇，使測(cè)得實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏高。