Question

17．苯甲酸苯酯是重要的有機(jī)合成中間體，工業(yè)上用二苯甲酮制備苯甲酸苯酯．
制備苯甲酸苯酯的實(shí)驗(yàn)步驟為：
步驟1：將20mL濃H₂SO₄與40mL冰醋酸在如圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合．
步驟2：向燒杯中繼續(xù)加入過(guò)硫酸鉀25g，用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制溫度不超過(guò)15℃，此時(shí)液體呈黃色．
步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，但加水量一般不超過(guò)1mL，室溫?cái)嚢?h．
步驟4：將反應(yīng)后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽濾產(chǎn)品，用無(wú)水乙醇洗滌，干燥
（1）步驟1中控制在5℃以下混合的原因?yàn)榉乐挂后w濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)．
（2）步驟2中為控制溫度不超過(guò)15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是多次少量加入，不斷攪拌．
（3）步驟3中加水不超過(guò)1mL，原因是加水會(huì)使苯甲酸苯酯水解，降低產(chǎn)率（或?qū)е聹囟冗^(guò)高等）．
（4）步驟4中抽濾用到的漏斗名稱(chēng)為布氏漏斗．
（5）整個(gè)制備過(guò)程中液體混合物會(huì)出現(xiàn)褐色固體，原因是在濃硫酸作用下反應(yīng)物碳化的結(jié)果；除去該固體操作為抽濾．

Answer 1

分析 （1）步驟1：乙酸易揮發(fā)，濃H₂SO₄與40mL冰醋酸混合放熱；
（2）步驟2：二苯甲酮為有機(jī)物，易溶于有機(jī)溶劑三氯甲烷，溶于濃硫酸放熱，先用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，使?jié)釮₂SO₄、冰醋酸、過(guò)硫酸鉀充分混合，為控制溫度不超過(guò)15℃，后將二苯甲酮的三氯甲烷溶液分多次少量加入，并不斷攪拌；
（3）步驟3：苯甲酸苯酯易水解，加水不超過(guò)1mL，原因是水多了苯甲酸苯酯水解，降低產(chǎn)率，且水和濃硫酸形成溶液放熱，導(dǎo)致溫度過(guò)高，降低產(chǎn)率；
（4）步驟4：抽濾是利用水流使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，達(dá)到固液分離的目的，抽濾用到的漏斗名稱(chēng)為布氏漏斗；
（5）濃硫酸具有脫水性，能使有機(jī)物脫水碳化，可通過(guò)抽濾除去該固體．

解答 解：（1）冰醋酸為純凈的乙酸，易揮發(fā)，濃H₂SO₄與40mL冰醋酸混合放熱，步驟1：將20mL濃H₂SO₄與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合，防止防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)，
故答案為：防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)；
（2）步驟2：先用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，使?jié)釮₂SO₄、冰醋酸、過(guò)硫酸鉀充分混合，得到的溶液主要為無(wú)機(jī)溶液，二苯甲酮為有機(jī)物，易溶于有機(jī)溶劑三氯甲烷，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，濃硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于濃H₂SO₄、冰醋酸、過(guò)硫酸鉀混合溶液放熱，所以為控制溫度不超過(guò)15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不斷攪拌，
故答案為：多次少量加入，不斷攪拌；
（3）步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，加水不超過(guò)1mL，否則水多了苯甲酸苯酯水解多，降低產(chǎn)率，且水和濃硫酸形成溶液放熱，導(dǎo)致溫度過(guò)高，降低產(chǎn)率，
故答案為：加水會(huì)使苯甲酸苯酯水解，降低產(chǎn)率（或?qū)е聹囟冗^(guò)高等）；
（4）步驟4：減壓過(guò)濾也稱(chēng)抽濾或吸濾，抽濾用到的漏斗名稱(chēng)為布氏漏斗，
故答案為：布氏漏斗；
（5）整個(gè)制備過(guò)程中液體混合物會(huì)出現(xiàn)褐色固體可能為碳，因?yàn)闈饬蛩峋哂忻撍�性，能將有機(jī)物脫水碳化，利用布氏漏斗通過(guò)抽濾提純，
故答案為：在濃硫酸作用下反應(yīng)物碳化的結(jié)果；抽濾．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、混合物分離提純、有機(jī)物的性質(zhì)為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與應(yīng)用能力的考查，注意抽濾為解答的難點(diǎn)，題目難度中等．