Question

【題目】對(duì)氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

實(shí)驗(yàn)室可利用如圖所示裝置合成對(duì)氨基苯磺酸。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①在一個(gè)250 mL三頸燒瓶中加入10 mL苯胺及幾粒沸石，將三頸燒瓶放入冷水中冷卻，小心地加入18 mL濃硫酸。

②將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170～180 ℃，維持此溫度2～2.5 h。

③將反應(yīng)液冷卻至約50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的燒杯中，玻璃棒不斷攪拌，促使晶體析出，抽濾，用少量冷水洗滌，得到的晶體是對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品。

④將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過深，可用活性炭脫色)，抽濾，收集產(chǎn)品，晾干(100 mL水在20 ℃時(shí)可溶解對(duì)氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃時(shí)可溶解6.67 g)。

（1）裝置中冷凝管的作用是____________________。

（2）步驟②中采用油浴加熱，用油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是____________________。

（3）步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是____________________。

（4）步驟③和④均進(jìn)行抽濾，在抽濾后停止抽濾時(shí)，應(yīng)注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

（5）步驟④中有時(shí)需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，抽濾”的操作進(jìn)行多次，其目的是____________________________。每次抽濾后均應(yīng)將母液收集并適當(dāng)處理，其目的是____________________________。

Answer 1

【答案】 冷凝回流 反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度 減少對(duì)氨基苯磺酸的損失 拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉水龍頭 提高對(duì)氨基苯磺酸的純度 提高對(duì)氨基苯磺酸的產(chǎn)率

【解析】本題以對(duì)氨基苯磺酸的制備為載體考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作等。(1)因反應(yīng)溫度較高，為170～180 ℃，會(huì)使有機(jī)物揮發(fā)，故裝置中冷凝管的作用是冷凝回流，以提高產(chǎn)率；(2) 采用油浴加熱，可以使反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度；(3)因產(chǎn)品的溶解度隨溫度升高而增大，用冷水洗滌可減少產(chǎn)品的溶解，從而減少損失；(4) 抽濾后停止抽濾時(shí)，為了防止發(fā)生倒吸，應(yīng)先拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)閉水龍頭；(5)因?yàn)楫a(chǎn)品的溶解度隨溫度變化的影響較大，故可采用粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，抽濾的方法對(duì)其提純，此操作多次進(jìn)行的目的是提高對(duì)氨基苯磺酸的純度，在抽濾后的母液中仍會(huì)殘留少量產(chǎn)品，應(yīng)將母液收集集中處理，以回收產(chǎn)品，提高產(chǎn)率。