Question

【題目】乙酸正丁酯是無色透明有愉快果香氣味的液體，可由乙酸和正丁醇制備。反應的化學方程式如下：

發(fā)生的副反應如下：

有關化合物的物理性質見下表：

化合物	密度（g·cm-3）	水溶性	沸點（℃）
冰乙酸	1.05	易溶	118.1
正丁醇	0.80	微溶	117.2
正丁醚	0.77	不溶	142.0
乙酸正丁酯	0.90	微溶	126.5

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水組成三元共沸物恒沸點為90.7℃。

合成：

方案甲：采用裝置甲（分水器預先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入11.5mL（0.125mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸和2g沸石，搖勻。按下圖安裝好帶分水器的回流反應裝置，通冷卻水，圓底燒瓶在電熱套上加熱煮沸。在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水層液面仍保持原來高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中）。反應基本完成后，停止加熱。

方案乙：采用裝置乙，加料方式與方案甲相同。加熱回流，反應60min后停止加熱。

提純：甲乙兩方案均采用蒸餾方法。操作如下：

請回答：

（1）a處水流方向是 （填“進水”或“出水”），儀器b的名稱 。

（2）合成步驟中，方案甲監(jiān)控酯化反應已基本完成的標志是 。

（3）提純過程中，步驟②是為了除去有機層中殘留的酸，檢驗有機層已呈中性的操作是 ；步驟③的目的是 。

（4）下列有關洗滌過程中分液漏斗的使用正確的是 。

A．分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用

B．洗滌時振搖放氣操作應如圖所示

C．放出下層液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔

D．洗滌完成后，先放出下層液體，然后繼續(xù)從下口放出有機層置于干燥的錐形瓶中

（5）按裝置丙蒸餾，最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是 ；若按圖丁放置溫度計，則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有 。

（6）實驗結果表明方案甲的產(chǎn)率較高，原因是 。

Answer 1

【答案】（1）進水 （1分） （直形）冷凝管

（2）分水器中水不再生成或分水器中的水層不再增加時（1分）

（3）用玻璃棒蘸取有機層，點在pH試紙上，與標準比色卡對照，讀取pH值判斷（2分）

除去溶于酯中的少量無機鹽（1分）

（4）BC（2分，漏選給1分，錯選不給分）（5）正丁醚 （1分） 正丁醇（1分）

（6）通過分水器及時分離出產(chǎn)物水（1分），有利于酯化反應的進行，提高酯的產(chǎn)率（1分）

【解析】

試題分析：（1）冷卻裝置中，冷卻水需要逆流，因此a處進水；儀器b為冷凝管。

（2）當分水器中水不再生成或者分水器中的水層不再增加時，表面酯化反應已基本完成；

（3）提純過程中，步驟②是為了除去有機層中殘留的酸，可用pH試紙檢驗有機層已呈中性，具體操作是：用玻璃棒蘸取有機層，點在pH試紙上，與標準比色卡對照，讀取pH值判斷；步驟③用10mL水洗，目的是除去溶于酯中的少量無機鹽。

（4）A.旋塞和玻璃塞處均要檢驗是否漏水，A錯誤；B.洗滌時振搖放氣操作正確，B正確；C.放出下層液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，操作正確，C正確；D.洗滌完成后，從下口放出下層液體，從上口倒出有機層置于干燥的錐形瓶，D錯誤。故答案BC。

（5）按裝置丙蒸餾，圓底燒瓶中殘留的液體是沸點高的正丁醚；溫度計應放在支管口，若按圖定放置溫度計，則收集到的產(chǎn)品餾分中還有沸點較低的正丁醇。

（6）由于方案甲中，通過分水器及時將產(chǎn)物水分離出來，有利于酯化反應的正向進行，有利于提高酯的產(chǎn)率，因此方案甲的產(chǎn)率較高。