Question

10．TiO₂既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料．
（1）實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO₂（s）+2CCl₄（g）═TiCl₄（g）+CO₂（g），在無水無氧條件下，制取TiCl₄實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下

有關(guān)性質(zhì)如表：

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	其他
CCl4	-23	76	與TiCl4互溶
TiCl4	-25	136	遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧

（1）反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖桥懦�裝置內(nèi)的空氣（或水蒸氣和氧氣），
（2）反應(yīng)結(jié)束后依次進(jìn)行如下操作：①熄滅酒精燈②停止通氮?dú)猗劾鋮s至室溫．正確的順序?yàn)棰佗邰冢ㄌ钚蛱枺��?br />（3）D中的液態(tài)混合物成分是CCl₄和TiCl₄，要分離混合物所采用操作的名稱是蒸餾．

Answer 1

分析 儀器A是干燥管，因?yàn)門iCl₄遇到水蒸氣會(huì)水解，反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖桥懦�裝置內(nèi)的空氣，B中利用熱水使四氯化碳揮發(fā)進(jìn)入裝置C和TiO₂反應(yīng)，TiO₂（s）+2CCl₄（g）═TiCl₄（g）+CO₂（g），生成的TiCl₄氣體進(jìn)入裝置D，冰水浴中冷卻得到四氯化鈦，E中可以用濃硫酸來隔離空氣，
（1）在無水無氧條件下，制取TiCl₄，通入氮?dú)廒s凈裝置內(nèi)空氣，防止空氣中水蒸氣和四氯化鈦發(fā)生反應(yīng)；
（2）組裝儀器、檢驗(yàn)氣密性、加裝藥品，發(fā)生反應(yīng)，終止實(shí)驗(yàn)時(shí)為防止倒吸，應(yīng)先熄滅酒精燈，冷卻到室溫后再停止通入N₂，使用冰水混合物的目的是冷卻TiCl₄氣體，
（3）分離兩種沸點(diǎn)不同的液體混合物應(yīng)該用蒸餾，D中的液態(tài)混合物為TiCl₄與未反應(yīng)的CCl₄，二者互溶，分離互溶的液體采取蒸餾方法．

解答 解：（1）在無水無氧條件下，制取TiCl₄，通入氮?dú)廒s凈裝置內(nèi)空氣排除裝置內(nèi)的空氣（或水蒸氣和氧氣），
故答案氣為：排除裝置內(nèi)的空氣（或水蒸氣和氧氣）；
（2）對于氣體的制取性質(zhì)實(shí)驗(yàn)應(yīng)該：組裝儀器、檢驗(yàn)氣密性、加裝藥品，發(fā)生反應(yīng)，終止實(shí)驗(yàn)時(shí)為防止倒吸，應(yīng)先熄滅酒精燈，冷卻到室溫后再停止通入N₂；
故答案為：②③①；
（3）表中數(shù)據(jù)和性質(zhì)可知，D中的液態(tài)混合物為TiCl₄與未反應(yīng)的CCl₄，二者互溶，但CCl₄和TiCl₄是兩種沸點(diǎn)差異較大的液體混合物，應(yīng)該用蒸餾進(jìn)行分離，
故答案為：CCl₄和TiCl₄；蒸餾．

點(diǎn)評 本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案，明確原理是解題關(guān)鍵，側(cè)重考查學(xué)生裝置的分析評價(jià)，注意對題目信息的提取與應(yīng)用，是對學(xué)生綜合能力的考查，題目難度中等．