苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某化學(xué)小組用甲苯作主要原料制備苯甲酸，反應(yīng)過程如下：

甲苯、苯甲酸鉀、苯甲酸的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)

熔點/℃

沸點/℃

密度/g·cm-3

在水中溶解性

甲苯

－95

110.6

0.8669

難溶

苯甲酸鉀

121.5～123.5

 

 

易溶

苯甲酸

122.4

248

1.2659

微溶

 

（1）將步驟①得到混合物加少量水，分離有機相和水相。有機相在    （填“上”或“下”）層；實驗操作的名稱是    。

（2）步驟②用濃鹽酸酸化的目的是    。

（3）減壓過濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有    、    （填儀器名稱）。

（4）已知溫度越低苯甲酸的溶解度越小，但為了得到更多的苯甲酸晶體，重結(jié)晶時并非溫度越低越好，理由是    。

（5）重結(jié)晶時需要趁熱過濾，目的是    。

 

【答案】

（1）上（1分）     分液（1分）

（2）使苯甲酸析出（2分）

（3）吸濾瓶（2分）     布氏漏斗（2分）

（4）其它雜質(zhì)也有可能析出（2分）

（5）為了減少苯甲酸的損失 （2分）

【解析】

試題分析：（1）烴的密度比水小，浮在上層，利用分液進行分離；（2）用濃鹽酸酸化有兩個作用：把苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為苯甲酸，同時降低苯甲酸的溶解度，利于其析出；（4）溫度過低，溶液中溶解的其他雜質(zhì)也可能析出，造成產(chǎn)品不純；重結(jié)晶時需要趁熱過濾除去雜質(zhì)，減少苯甲酸的損失。

考點：考查實驗化學(xué)有關(guān)問題。

 

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸．反應(yīng)原理：
C6H5CH3+2KMnO4
△
C6H5COOK+KOH+2MnO2↓+H2O
C6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl
實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．
已知：苯甲酸相對分子質(zhì)量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點．
（1）操作Ⅰ用到的主要實驗儀器為
分液
分液
，操作Ⅱ的名稱為
蒸餾
蒸餾
．
（2）無色液體A是
甲苯
甲苯
，定性檢驗A的試劑是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液
．
（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)達到130℃時仍有少量不熔．則白色固體B是
苯甲酸與KCl
苯甲酸與KCl
．
（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH溶液發(fā)生中和反應(yīng)，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol．產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
96%
96%
（保留二位有效數(shù)字）．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

（2012?廣東）苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物都有固定熔點．
（1）操作Ⅰ為
分液
分液
，操作Ⅱ為
蒸餾
蒸餾
．
（2）無色液體A是
甲苯
甲苯
，定性檢驗A的試劑是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液
，現(xiàn)象是
紫色溶液褪色
紫色溶液褪色

刪去此空
刪去此空
．
（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確．請在答題卡上完成表中內(nèi)容．
序號 實驗方案 實驗現(xiàn)象 結(jié)論
① 將白色固體B加入水中，加熱溶解，
冷卻
冷卻

過濾
過濾
 得到白色晶體和無色溶液
② 取少量濾液于試管中，
滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
 生成白色沉淀 濾液含Cl-
③ 干燥白色晶體，
加熱使其融化，測其熔點
加熱使其融化，測其熔點
熔點為122.4℃
熔點為122.4℃
 白色晶體是苯甲酸
（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達式為
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%；
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%；
，計算結(jié)果為
96%
96%
（保留二位有效數(shù)字）．

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科目：高中化學(xué) 來源：2013-2014學(xué)年浙江省寧波市十校高三3月聯(lián)考理綜化學(xué)試卷（解析版） 題型：實驗題

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+)

已知：苯甲酸相對分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 go。

實驗流程：

①往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO4固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當(dāng)甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時，停止加熱。

②將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。

③純度測定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示列舉

請回答：

（1）裝置A的名稱????????? 。若不用溫度計，本實驗控制反應(yīng)溫度的措施為?????????? 。

（2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無機雜質(zhì)為____???????????? 。

（3）操作I的名稱?????????????????????????????????? 。

（4）步驟③中用到的定量儀器有?????????????? ，100mL容量瓶，50mL酸式、堿式滴定管。

（5）樣品中苯甲酸純度為??????????????????????????? 。

（6）滴定操作中，如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視則測定結(jié)果??? (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

 

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，反應(yīng)原理：

            CH3 + 2KMnO4  Δ            COOK + KOH + 2MnO2  + H2O

            COOK + HCl              COOH + KCl

操作Ⅱ
 

①無水Na2SO4干燥

②過濾
 
實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

過濾
 

無色液體A
 

有機相
 

濾液
 

反應(yīng)混合物
 

操作Ⅰ
 
                                

白色固體B
 

①蒸發(fā)濃縮

②冷卻，過濾
 

濃鹽酸酸化
 

 


已知：苯甲酸分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機物都有固定熔點。

（1）操作Ⅰ為             ，操作Ⅱ為                。

（2）無色液體A是            ，定性檢驗A的試劑是               ，現(xiàn)象是                

                                                                           。

（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。

序號

實驗方案

實驗現(xiàn)象

結(jié)論

①

將白色固體B加入水中，加熱溶解，  

                                  

得到白色晶體和無色溶液

②

取少量濾液于試管中，              

生成白色沉淀

濾液含Cl—

③

干燥白色晶體，                    

                    

白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達式為                            ，計算結(jié)果為                   （保留二位有效數(shù)字）。

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