苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2,酸性條件下為Mn2+)

已知:苯甲酸相對分子量122,熔點122.4,在2595時溶解度分別為0.3 g6.9 go

實驗流程:

往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO4固體,控制反應(yīng)溫度約在100,當(dāng)甲苯層近乎消失,回流不再出現(xiàn)油珠時,停止加熱。

將反應(yīng)混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。

純度測定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,重復(fù)滴定四次,每次消耗的體積如下表所示列舉

請回答:

1)裝置A的名稱????????? 。若不用溫度計,本實驗控制反應(yīng)溫度的措施為?????????? 。

2)白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,其他可能的無機(jī)雜質(zhì)為____???????????? 。

3)操作I的名稱?????????????????????????????????? 。

4)步驟中用到的定量儀器有?????????????? ,100mL容量瓶,50mL酸式、堿式滴定管。

5)樣品中苯甲酸純度為??????????????????????????? 。

6)滴定操作中,如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視則測定結(jié)果??? (偏大、偏小不變”)

 

【答案】

(1)三頸燒瓶(1),沸水浴加熱或者加熱保持反應(yīng)液處于沸騰(2分,僅答水浴加熱得1)

(2)MnCl2(2)

(3) 過濾、干燥或抽濾(2)

(4) 分析天平(2)

(5) 0.960096.00%(2)?? (6)偏小(2)

【解析】

試題分析:(1)本實驗控制反應(yīng)溫度約在100,可以采用水浴加熱。(2)實驗使用了KMnO4做氧化劑,白色粗產(chǎn)品中除了KCl外,還有MnCl2。(3)從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥,也可以采用抽濾的方法。(4)步驟的稱量需要精確度高的分析天平才能保證精確度。

5)舍棄第三次數(shù)據(jù),平均消耗體積為24.00mL,又~NaOH,滴定的n()= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3 mol;而配制溶液用的是測定的4倍,即測定含樣品0.3050g,所以,樣品中苯甲酸純度為=0.9600。

6)滴定操作中,如果對裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時,滴定前仰視,滴定后俯視,兩次度數(shù)距離偏小,測定結(jié)果也偏小。

考點:化學(xué)實驗設(shè)計與定量測定。

 

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸.反應(yīng)原理:
C6H5CH3+2KMnO4
C6H5COOK+KOH+2MnO2↓+H2O
C6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl
實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯.
已知:苯甲酸相對分子質(zhì)量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點.
(1)操作Ⅰ用到的主要實驗儀器為
分液
分液
,操作Ⅱ的名稱為
蒸餾
蒸餾

(2)無色液體A是
甲苯
甲苯
,定性檢驗A的試劑是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液

(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)達(dá)到130℃時仍有少量不熔.則白色固體B是
苯甲酸與KCl
苯甲酸與KCl

(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100mL溶液,移取25.00mL溶液,用KOH溶液發(fā)生中和反應(yīng),消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol.產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
96%
96%
(保留二位有效數(shù)字).

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

(2012?廣東)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸,反應(yīng)原理:

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯.

已知:苯甲酸分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機(jī)物都有固定熔點.
(1)操作Ⅰ為
分液
分液
,操作Ⅱ為
蒸餾
蒸餾

(2)無色液體A是
甲苯
甲苯
,定性檢驗A的試劑是
酸性KMnO4溶液
酸性KMnO4溶液
,現(xiàn)象是
紫色溶液褪色
紫色溶液褪色

刪去此空
刪去此空

(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達(dá)到130℃時仍有少量不熔,該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確.請在答題卡上完成表中內(nèi)容.
序號 實驗方案 實驗現(xiàn)象 結(jié)論
將白色固體B加入水中,加熱溶解,
冷卻
冷卻

過濾
過濾
得到白色晶體和無色溶液
取少量濾液于試管中,
滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液
生成白色沉淀 濾液含Cl-
干燥白色晶體,
加熱使其融化,測其熔點
加熱使其融化,測其熔點
熔點為122.4℃
熔點為122.4℃
白色晶體是苯甲酸
(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol,產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%;
2.4×10-3mol×4×122g/mol
1.22g
×100%;
,計算結(jié)果為
96%
96%
(保留二位有效數(shù)字).

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科目:高中化學(xué) 來源:2013-2014學(xué)年江蘇省蘇北四市高三上期末統(tǒng)考化學(xué)試卷(解析版) 題型:填空題

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某化學(xué)小組用甲苯作主要原料制備苯甲酸,反應(yīng)過程如下:

甲苯、苯甲酸鉀、苯甲酸的部分物理性質(zhì)見下表:

物質(zhì)

熔點/℃

沸點/℃

密度/g·cm-3

在水中溶解性

甲苯

-95

110.6

0.8669

難溶

苯甲酸鉀

121.5~123.5

 

 

易溶

苯甲酸

122.4

248

1.2659

微溶

 

(1)將步驟①得到混合物加少量水,分離有機(jī)相和水相。有機(jī)相在    (填“上”或“下”)層;實驗操作的名稱是    。

(2)步驟②用濃鹽酸酸化的目的是   

(3)減壓過濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外,還有    、    (填儀器名稱)。

(4)已知溫度越低苯甲酸的溶解度越小,但為了得到更多的苯甲酸晶體,重結(jié)晶時并非溫度越低越好,理由是   

(5)重結(jié)晶時需要趁熱過濾,目的是   

 

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:閱讀理解

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸,反應(yīng)原理:

            CH3 + 2KMnO4  Δ            COOK + KOH + 2MnO2  + H2O

            COOK + HCl              COOH + KCl

操作Ⅱ

 

①無水Na2SO4干燥

②過濾

 
實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

過濾

 

無色液體A

 

有機(jī)相

 

濾液

 

反應(yīng)混合物

 

操作Ⅰ

 
                                

白色固體B

 

①蒸發(fā)濃縮

②冷卻,過濾

 

濃鹽酸酸化

 

 


已知:苯甲酸分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物都有固定熔點。

(1)操作Ⅰ為             ,操作Ⅱ為               

(2)無色液體A是            ,定性檢驗A的試劑是               ,現(xiàn)象是                

                                                                           。

(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達(dá)到130℃時仍有少量不熔,該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗,實驗結(jié)果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。

序號

實驗方案

實驗現(xiàn)象

結(jié)論

將白色固體B加入水中,加熱溶解,  

                                  

得到白色晶體和無色溶液

取少量濾液于試管中,              

生成白色沉淀

濾液含Cl

干燥白色晶體,                    

                    

白色晶體是苯甲酸

(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol,產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算表達(dá)式為                            ,計算結(jié)果為                   (保留二位有效數(shù)字)。

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