Question

3．2-硝基-l，3-苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成．原理如下：

名稱(chēng)	相對(duì)分子質(zhì)量	性狀	熔點(diǎn)/℃	水溶性（常溫）
間苯二酚	110	白色針狀晶體	110.7	易溶
2-硝基-1，3-苯二酚	155	桔紅色針狀晶體	87.8	難溶

部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下：
制備過(guò)程如下：
第一步：磺化．稱(chēng)取71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)15min（如圖1）．
第二步：硝化．待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌l 5min．
第三步：蒸餾．將硝化反應(yīng)混物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾．

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）實(shí)驗(yàn)室中把間苯二酚碾成粉末需要的玻璃儀器是研缽．
（2）磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為（填字母）b．
a．30℃～60℃b．60℃～65℃c．65℃～70℃d．70℃～100℃
（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是在錐形瓶中加適量的濃硝酸，在搖蕩下緩慢加入一定量的濃硫酸，冷卻．
（4）圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大引起事故，又能    防止防止壓強(qiáng)過(guò)小產(chǎn)生倒吸；直形冷凝管C中的現(xiàn)象是有桔紅色晶體析出，反應(yīng)一段時(shí)間后，停止蒸餾，此時(shí)的操作是先打開(kāi)活塞，再撤去酒精燈（填有關(guān)旋塞和酒精燈的操作）．
（5）水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的abc．
a．不溶或難溶于水，便于最后分離    b．在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
c．具有一定的揮發(fā)性    d．具有較低的熔點(diǎn)
（6）本實(shí)驗(yàn)最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率約為11.9%．

Answer 1

分析 （1）實(shí)驗(yàn)室中把固體碾成粉末一般用研缽；
（2）為控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)速率及防止副產(chǎn)物出現(xiàn)，反應(yīng)溫度一般控制在60～65℃左右；
（3）硝化步驟中制取“混酸”的操作與濃硫酸的稀釋相似，要防止硝酸揮發(fā)及暴沸，應(yīng)將濃硫酸加入到硝酸中；
（4）圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過(guò)小產(chǎn)生倒吸，根據(jù)反應(yīng)原理，在直形冷凝管C中應(yīng)出現(xiàn)2-硝基-1，3-苯二酚，被冷卻后以固體形式出現(xiàn)，據(jù)此判斷現(xiàn)象；停止蒸餾時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)活塞，再停止在A處加熱；
（5）能用水蒸氣蒸餾來(lái)分離和提純物質(zhì)，則被提純物質(zhì)必須不溶或難溶于水，便于最后分離、在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、具有一定的揮發(fā)性，據(jù)此選擇；
（6）根據(jù)產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%計(jì)算．

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)室中把固體碾成粉末一般用研缽，
故答案為：研缽；
（2）為控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)速率及防止副產(chǎn)物出現(xiàn)，反應(yīng)溫度一般控制在60～65℃左右，故選b；
（3）硝化步驟中制取“混酸”的操作與濃硫酸的稀釋相似，要防止硝酸揮發(fā)及暴沸，應(yīng)將濃硫酸加入到硝酸中，其操作為在錐形瓶中加適量的濃硝酸，在搖蕩下緩慢加入一定量的濃硫酸，冷卻，
故答案為：在錐形瓶中加適量的濃硝酸，在搖蕩下緩慢加入一定量的濃硫酸，冷卻；
（4）圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過(guò)小產(chǎn)生倒吸，根據(jù)反應(yīng)原理，在直形冷凝管C中應(yīng)出現(xiàn)2-硝基-1，3-苯二酚，被冷卻后以固體形式出現(xiàn)，所以直形冷凝管C中的現(xiàn)象是有桔紅色晶體析出，停止蒸餾時(shí)，應(yīng)先打開(kāi)活塞，再停止在A處加熱即撤去酒精燈，
故答案為：防止壓強(qiáng)過(guò)小產(chǎn)生倒吸；有桔紅色晶體析出；先打開(kāi)活塞，再撤去酒精燈；
（5）能用水蒸氣蒸餾來(lái)分離和提純物質(zhì)，則被提純物質(zhì)必須不溶或難溶于水，便于最后分離、在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、具有一定的揮發(fā)性，故選abc；
（6）71.5g間苯二酚的物質(zhì)的量為0.65mol，根據(jù)元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的質(zhì)量為0.65mol×155g/mol=100.75g，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%=$\frac{12.0g}{100.75g}$×100%=11.9%，
故答案為：11.9%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物合成實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離與洗滌等基本操作、對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的分析評(píng)價(jià)等，較好的考查學(xué)生對(duì)數(shù)據(jù)的應(yīng)用、閱讀獲取信息的能力以及知識(shí)遷移應(yīng)用，難度中等．