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已知:

藥品名稱
熔點/℃
沸點(℃)
密度g/cm3
溶解性
正丁醇
-89.5
117.7
0.8098
微溶于水、溶于濃硫酸
1-溴丁烷
-112.4
101.6
1.2760
不溶于水和濃硫酸
      
根據(jù)題意完成下列填空:
(一)制備1-溴丁烷粗產品在如圖裝置的圓底燒瓶中依次加入NaBr,10 mL 正丁醇,2粒沸石,分批加入1:1的硫酸溶液,搖勻,加熱30 min。

(1)寫出制備1-溴丁烷的化學反應方程式:__________________________________________________
(2)反應裝置中加入沸石的目的是__________________。配制體積比為1:1的硫酸所用的定量儀器為            (選填編號)。
a.天平        b.量筒      c.容量瓶      d.滴定管
(3)反應裝置中,除了產物和水之外,還可能存在          、         等有機副產物。
(4)若用濃硫酸進行實驗,有機層中會呈現(xiàn)棕黃色,除去其中雜質的正確方法是      (選填編號)。
a.蒸餾                       b.氫氧化鈉溶液洗滌
c.用四氯化碳萃取             d.用亞硫酸鈉溶液洗滌
(二)制備精品
將得到的粗1-溴丁烷依次用濃硫酸、水、10% 碳酸鈉、水洗滌后加入無水氯化鈣進行干燥,然后再將1-溴丁烷按圖裝置蒸餾。

(5)收集產品時,控制的溫度應在_________℃左右;區(qū)分1-溴丁烷精品和粗品的一種方法是____________________。
(6)實驗制得的1-溴丁烷的質量為10.895 g,則正丁醇的轉化率為        。(保留3位小數(shù))。

(1)NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH →  CH3CH2CH2CH2Br  + NaHSO4 +H2O(2分);
(2)防止暴沸(1分);  b(1分);
(3)1-丁烯(1分);丁醚(1分);(結構簡式也可)
(4)D(2分)      
(5)101.6(1分);測熔沸點(合理即可) (1分)
(6)0.727(2分)

解析試題分析:(1)醇和氫鹵酸能在加熱條件下發(fā)生取代反應生成鹵代烴,故制備1-溴丁烷的化學反應方程式可以看成是正丁醇中羥基被溴原子取代即:NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH →  CH3CH2CH2CH2Br  + NaHSO4 +H2O。(2)反應裝置中加入沸石的目的是防止暴沸。用量筒量取相同量的硫酸和水進行混合,故定量儀器為b.量筒。(3)醇在濃硫酸并加熱條件下還會發(fā)生消去反應和分子間脫水生成醚的反應,故還可能存1-丁烯,丁醚等有機副產物。(4)若用濃硫酸進行實驗,由于濃硫酸具有強氧化性會使部分溴離子氧化為溴單質。 a中蒸餾也會使部分原料物揮發(fā)出來,達不到效果。 b中氫氧化鈉溶液洗滌,會使鹵代烴發(fā)生水解造成損失。 c中用四氯化碳無法萃取,由于溴和鹵代烴都能溶于四氯化碳。d中用亞硫酸鈉溶液洗滌可和溴發(fā)生氧化還原反應,再通過分液操作即可分離。(5)根據(jù)表中1-溴丁烷的沸點可知收集產品時,控制的溫度應在101.6℃左右; 區(qū)分1-溴丁烷精品和粗品的一種方法是可通過測熔沸點。(6)由方程式NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH →  CH3CH2CH2CH2Br  + NaHSO4 +H2O。制得的1-溴丁烷的質量為10.895 g,求則正丁醇的質量,再用此質量除以0.8098*10,求出轉化率為0.727。
考點:本題考查有機物的制備,除雜和轉化率計算。

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長短,在強烈氧化時,最終都氧化成羧基。某同學用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理:

反應試劑、產物的物理常數(shù):

名稱
相對分子質量
性狀
熔點
沸點
密度
溶解度

乙醇
乙醚
甲苯
92
無色液體易燃易揮發(fā)
-95
110.6
0.8669
不溶


苯甲酸
122
白色片狀或針狀晶體
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要實驗裝置和流程如下:

圖1回流攪拌裝置                          圖2抽濾裝置  
實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中,在100℃時,反應一段時間,再停止反應,按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

(1)儀器K的名稱為     。無色液體A的結構簡式為     。操作Ⅱ為     
如果濾液呈紫色,要先加亞硫酸氫鉀,然后再加入濃鹽酸酸化,加亞硫酸氫鉀的目的是     。
(3)下列關于儀器的組裝或者使用正確的是     
A.抽濾可以加快過濾速度,得到較干燥的沉淀
B.安裝電動攪拌器時,攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計等接觸
C.抽濾結束后,為防止倒吸,應先關閉水龍頭,再斷開真空系統(tǒng)與過濾系統(tǒng)的連接
D.冷凝管中水的流向是下進上出
(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應先加入     ,分液,水層再加入     ,然后抽濾,干燥即可得到苯甲酸。
(5)純度測定:稱取1.220g產品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,進行滴定,消耗KOH物質的量為2.4×10-3mol。產品中苯甲酸質量分數(shù)為     。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
(1)實驗室利用反應TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在無水無氧條件下制備TiCl4,實驗裝置示意圖如下:

有關物質性質如下表:

物質
熔點/℃
沸點/℃
其他
CCl4
-23
76
與TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮濕空氣產生白霧
儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。反應開始前依次進行如下操作:組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括:①停止通N2、谙缇凭珶簟、劾鋮s至室溫。正確的順序為________(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是________。
(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括:
酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
簡要工藝流程如下:

①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右,若溫度過高會導致產品TiO2產率降低,原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入鹽酸并振蕩,滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象,再加H2O2后出現(xiàn)微紅色,說明H2TiO3中存在的雜質離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌,煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃,發(fā)黃的雜質是____________________(填化學式)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

海帶成分中碘的檢驗實驗方案設計。
(1)干海帶灼燒后,將海帶灰放至小燒杯中加入適量蒸餾水,攪拌、煮沸冷卻、過濾。將濾液分成四份放入四支試管中,并標為1、2、3、4號。
(2)在1號試管中滴入6滴稀硫酸后,再加入約3 mL H2O2溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由褐色變成藍色,離子方程式為            。 
(3)在2號試管中加入2 mL新制的飽和氯水,振蕩溶液,觀察現(xiàn)象,離子反應方程式為             。2 min后把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,觀察現(xiàn)象為         ,乙溶液中加入2 mL CCl4,振蕩萃取,靜置2 min后觀察現(xiàn)象為           。 
(4)在3號試管中加入食用碘鹽3 g,振蕩使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由無色變成藍色,相關的離子方程式為          。 
(5)在4號試管中加入硝酸銀溶液,振蕩,再加入稀硝酸溶液。原想利用反應生成黃色沉淀來檢驗碘離子。通過實驗發(fā)現(xiàn)生成白色沉淀。用此方法檢驗碘元素失敗。導致此步失敗的可能原因是                。 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

通過沉淀-氧化法處理含鉻廢水,減少廢液排放對環(huán)境的污染,同時回收
K2Cr2O7。實驗室對含鉻廢液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42、NO3和少量Cr2O72)回收與再利用工藝如下:

已知:①Cr(OH)3+OH=CrO2+2H2O;
②2CrO2+3H2O2+2OH=2CrO42+4H2O;
③H2O2在酸性條件下具有還原性,能將+6價Cr還原為+3價Cr。
(1)實驗中所用KOH濃度為6 mol·L-1,現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L-1 的KOH溶液,除燒杯、玻璃棒外,還必需用到的玻璃儀器有   
(2)由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7,抽濾時可用   代替布氏漏斗;抽濾過程
中要及時觀察吸濾瓶內液面高度,當快達到支管口位置時應進行的操作為   。
(3)濾液Ⅰ酸化前,進行加熱的目的是   。冰浴、過濾后,應用少量冷水洗滌K2Cr2O7,其目的是   。
(4)下表是相關物質的溶解度數(shù)據(jù):

物質
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
K2SO4
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
K2Cr2O7
4.7
12.3
26.3
45.6
73.0
102.0
KNO3
13.9
31.6
61.3
106
167
246.0
 
根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
(5)稱取產品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液,取出25.00mL于錐形瓶中,加入10mL 2 mol·L-1H2SO4和足量碘化鈉(鉻的還原產物為Cr3+),放于暗處5min,然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示劑,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定(I2+2S2O32=2I+S4O62)。
①若實驗中共用去Na2S2O3標準溶液30.00mL,所得產品的中重鉻酸鉀的純度為       (設整個過程中其它雜質不參與反應)。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標準溶液潤洗,測得的重鉻酸鉀的純度將:       (填“偏高”、“偏低”或“不變”)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。實驗室制備1-乙氧基萘的過程如下:

已知:①相關物質的物理常數(shù)

物質
相對分
子質量
狀態(tài)
熔點(℃)
沸點(℃)
溶解度

乙醇
1-萘酚
144
無色或黃色菱形結晶或粉末
96℃
278℃
微溶于水
易溶于乙醇
1-乙氧基萘
172
無色液體
5.5℃
267℃
不溶于水
易溶于乙醇
乙醇
46
無色液體
-114.1℃
78.5℃
任意比混溶
 
 
②1-萘酚的性質與苯酚相似,有難聞的苯酚氣味,苯酚在空氣中易被氧化為粉紅色。
請回答以下問題:
(1)將72g1-萘酚溶于100mL無水乙醇中,加入5mL濃硫酸混合。將混合液置于如圖所示的容器中加熱充分反應。實驗中使用過量乙醇的原因是                    。

(2)反應結束,將燒瓶中的液體倒入冷水中,經處理得到有機層。為提純產物有以下四步操作:①蒸餾;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液堿洗并分液;④用無水氯化鈣干燥并過濾。正確的順序是       (填序號)。
A.③②④①     B.①②③④    C.②①③④
(3)實驗測得1-乙氧基萘的產量與反應時間、溫度的變化如圖所示,時間延長、溫度升高,1-乙氧基萘的產量下降的原因可能是                           

(4)提純的產品經測定為43g,本實驗中1-乙氧基萘的產率為        。        

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

納米碳酸鈣廣泛應用于橡膠、塑料、造紙、化學建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)。在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2,可以制得納米級碳酸鈣。某校學生實驗小組設計下圖所示裝置,制取該產品。D中裝有蘸稀硫酸的脫脂棉,圖中夾持裝置已略去。
Ⅰ.可選用的藥品有:
a.石灰石  b.飽和氯化鈣溶液  c.6 mol/L鹽酸  d.氯化銨  e.氫氧化鈣

(1)A中制備氣體時,所需藥品是(選填字母序號)              ;
(2)B中盛有飽和碳酸氫鈉溶液,其作用是                              ;
(3)寫出制取氨氣的化學方程式                                  ;
(4)在實驗過程中,向C中通入氣體是有先后順序的,應先通入氣體的化學式 
(5)檢驗D出口處是否有氨氣逸出的方法是                          ;
(6)寫出制納米級碳酸鈣的化學方程式                              。
(7)若實驗過程中有氨氣逸出,應選用下列             裝置回收(填代號)。

Ⅱ.經分析在上述氯化銨樣品中含有雜質碳酸氫鈉。為了測定氯化銨的質量分數(shù),該學生實驗小組又設計了如下實驗流程:

試回答:
(1)所加試劑A的化學式為                                      
(2)B操作方法是                                               
(3)樣品中氯化銨的質量分數(shù)為                                   。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強材料。
(1)合成該物質的步驟如下:
步驟1:配制0.5mol·L-1MgSO4溶液和0.5mol·L-1NH4HCO3溶液。
步驟2:用量筒量取500mL NH4HCO3溶液于1000mL四口燒瓶中,開啟攪拌器。溫度控制在50℃。
步驟3:將250mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1min內滴加完后,用氨水調節(jié)溶液pH到9.5。
步驟4:放置1h后,過濾,洗滌。
步驟5:在40℃的真空干燥箱中干燥10h,得碳酸鎂晶須產品(MgCO3·nH2O  n=1~5)。
①步驟2控制溫度在50℃,較好的加熱方法是          
②步驟3生成MgCO3·nH2O沉淀的離子方程式為        
③步驟4檢驗是否洗滌干凈的方法是           
(2)測定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
稱量1.000g碳酸鎂晶須,放入如圖所示的廣口瓶中加入水滴入稀硫酸與晶須反應,生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室溫下反應4~5h,反應后期將溫度升到30℃,最后的燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定,測得CO2的總量;重復上述操作2次。

①圖中氣球的作用是           
②上述反應后期要升溫到30℃,主要目的是         。
③設3次實驗測得每1.000g碳酸鎂晶須產生的CO2平均值為a mol,則n值為      (用含a的表達式表示)。
(3)稱取100g上述晶須產品進行熱重分析,熱重曲線如圖。

則該條件下合成的晶須中,n=      (選填:1、2、3、4、5)。

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