10．阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得．其制備原理如下：
主反應(yīng)：
副反應(yīng)：

已知：
①水楊酸可溶于水，乙酰水楊酸的鈉鹽易溶于水，聚水楊酸（固體）難溶于水；
②阿司匹林，白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末，微溶于水；
阿司匹林可按如下步驟制取和純化：
步驟1：在干燥的50mL圓底燒瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩使水楊酸全部溶解；
步驟2：按圖所示裝置裝配好儀器，通水，在水浴上加熱5～10min，用電爐控制溫度在85～90℃；
步驟3：反應(yīng)結(jié)束后，取下反應(yīng)瓶，冷卻，再放入冰水中冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、冷水洗滌2～3次，繼續(xù)過(guò)濾得粗產(chǎn)物；
步驟4：將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，在攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分?jǐn)嚢�，然后過(guò)濾；
步驟5：將濾液倒入10mL 4mol/L鹽酸溶液，攪拌，將燒杯置于冰浴中冷卻，使結(jié)晶完全．過(guò)濾，再用冷水洗滌2～3次．
（1）主反應(yīng)中，生成物中化合物A是乙酸（CH3COOH）；
（2）步驟2中組裝儀器還需要一種玻璃儀器，名稱是溫度計(jì)，該儀器的位置如何擺放？溫度計(jì)的水銀球浸在水浴中，但不觸及容器底部；冷凝管的作用是冷凝回流，冷凝管通水，水應(yīng)從b（填“a”或“b”）口進(jìn)．
（3）步驟4過(guò)濾得到的固體為聚水楊酸；
（4）經(jīng)過(guò)步驟5得到產(chǎn)物，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；
（5）最后得到的阿司匹林可能會(huì)有少量未反應(yīng)的水楊酸．如何用實(shí)驗(yàn)的方法檢驗(yàn)步驟5中得到的晶體是否含有水楊酸？取少量步驟5獲得的晶體于試管中，加入適量的水溶解，再加入1～2滴三氯化鐵溶液，若溶液變紫色，則有水楊酸，若溶液沒(méi)有變紫色，則沒(méi)有水楊酸．若阿司匹林晶體含有水楊酸，還需要采用重結(jié)晶方法，進(jìn)一步純化晶體．

分析 （1）主反應(yīng)中水楊酸和乙酸酐發(fā)生取代反應(yīng)生成阿司匹林，同時(shí)生成乙酸（CH3COOH）；
（2）發(fā)生反應(yīng)時(shí)溫度控制在85～90℃，需要測(cè)量溫度的儀器；測(cè)量的溫度是水浴溫度；
冷凝管起冷凝回流作用；用冷凝管冷卻蒸氣時(shí)，冷凝管中水流方向?yàn)槟媪鳎?br />（3）乙酰水楊酸和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳和水，水楊酸發(fā)生縮聚反應(yīng)生成聚水楊酸，聚水楊酸難溶于水；
（4）濾液中主要成分是，和稀鹽酸反應(yīng)生成阿司匹林；
（5）阿司匹林和雙氧水的區(qū)別是水楊酸含有酚羥基、阿司匹林含有酯基，可以用氯化鐵溶液檢驗(yàn)酚羥基；
如果阿司匹林中含有水楊酸，需要除去水楊酸得到較純凈的阿司匹林．

解答 解：（1）主反應(yīng)中水楊酸和乙酸酐發(fā)生取代反應(yīng)生成阿司匹林，根據(jù)取代反應(yīng)特點(diǎn)知同時(shí)生成乙酸（CH3COOH），故答案為：乙酸（CH3COOH）；
（2）發(fā)生反應(yīng)時(shí)溫度控制在85～90℃，需要測(cè)量溫度的儀器，為溫度計(jì)；測(cè)量的溫度是水浴溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該浸在水浴中，且不能觸及容器底部；
冷凝管起冷凝回流作用；用冷凝管冷卻蒸氣時(shí)，冷凝管中水流為逆流，所以b進(jìn)水口；
故答案為：溫度計(jì)；溫度計(jì)的水銀球浸在水浴中，但不觸及容器底部；冷凝回流；b；
（3）乙酰水楊酸和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳和水，水楊酸發(fā)生縮聚反應(yīng)生成聚水楊酸，聚水楊酸難溶于水，所以得到的固體是聚水楊酸，
故答案為：聚水楊酸；
（4）濾液中主要成分是，和稀鹽酸反應(yīng)生成阿司匹林，反應(yīng)方程式為，故答案為：；
（5）阿司匹林和雙氧水的區(qū)別是水楊酸含有酚羥基、阿司匹林含有酯基，可以用氯化鐵溶液檢驗(yàn)酚羥基，檢驗(yàn)方法為：取少量步驟5獲得的晶體于試管中，加入適量的水溶解，再加入1～2滴三氯化鐵溶液，若溶液變紫色，則有水楊酸，若溶液沒(méi)有變紫色，則沒(méi)有水楊酸；
如果阿司匹林中含有水楊酸，需要除去水楊酸得到較純凈的阿司匹林，應(yīng)該采用重結(jié)晶方法，
故答案為：取少量步驟5獲得的晶體于試管中，加入適量的水溶解，再加入1～2滴三氯化鐵溶液，若溶液變紫色，則有水楊酸，若溶液沒(méi)有變紫色，則沒(méi)有水楊酸；重結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，知道每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟目的及基本操作方法，易錯(cuò)點(diǎn)是冷凝管中水流方向判斷，題目難度不大．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

4．（1）49gH2SO4的物質(zhì)的量為0.5mol，所含氧原子的質(zhì)量為32g；
（2）同溫同壓下，同體積的A氣體和H2的質(zhì)量分別是4.8g和0.2g，則氣體A的摩爾質(zhì)量為48g/mol，A與氫氣的物質(zhì)的量之比為1：1．
（3）有二氧化碳與一氧化碳的混合氣體共10.8g，其物質(zhì)的量為0.3mol．則混合氣體中二氧化碳的物質(zhì)的量為0.15mol，一氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38.9%．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

1．正丁醚是惰性溶劑，可用作有機(jī)合成反應(yīng)溶劑．某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置（夾持和加熱裝置均省略）合成正丁醚．發(fā)生的反應(yīng)為：
2CH3CH2CH2CH2OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}}{→}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
化合物
名稱		密度（g/mL ）熔  點(diǎn)（℃）沸  點(diǎn)（℃）水中溶解性
正丁醇0.810-89.8118.0微溶
正丁醚0.7689-95.3142不溶于水
備注：正丁醚微溶于飽和氯化鈣溶液．
實(shí)驗(yàn)步驟：在一定容積的三口燒瓶中，加入10.9g（相當(dāng)13.5mL）正丁醇、2.5mL濃硫酸和幾粒沸石，搖勻后，一口裝上溫度計(jì)，溫度計(jì)插入液面以下，另一口裝上分水器，分水器的上端接球形冷凝管，先在分水器內(nèi)放置1.7mL水，另一口用塞子塞緊．然后將三口瓶放在石棉網(wǎng)上小火加熱至微沸，進(jìn)行分水．反應(yīng)中產(chǎn)生的水經(jīng)球形冷凝管后，收集在分水器的下層，上層有機(jī)層積至分水器支管時(shí)，即可返回?zé)浚蠹s經(jīng)1.5h后，三口瓶中反應(yīng)液溫度可達(dá)134一136℃，當(dāng)下層水至分水器的支管口處停止反應(yīng)．
將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，經(jīng)過(guò)分離、洗滌后再分離提純可得正丁醚3.4g．回答下列問(wèn)題：
（1）該實(shí)驗(yàn)時(shí)球形冷凝管的進(jìn)水口為2（填1或2）；
（2）在該實(shí)驗(yàn)中，三口燒瓶的容積最適合的是A（填入正確選項(xiàng)前的字母）．
A．50mL　　　　　 B．150mL　　　　 C．250mL　　　　 D．500mL
（3）本實(shí)驗(yàn)中容易產(chǎn)生烴類(lèi)化合物的化學(xué)反應(yīng)方程式為：HOCH2CHBrCH2CH3 $→_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH2=CHCH2CH3+H2O．
（4）反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振蕩?kù)o置，得到有機(jī)層的操作方法是將分液漏斗頸上的玻璃塞打開(kāi)，再將分液漏斗下面活塞擰開(kāi)，使下層液體慢慢沿?zé)诹粝拢P(guān)閉分液漏斗，將上層有機(jī)物從分液漏斗上口倒出．
（5）有機(jī)層粗產(chǎn)物依次用12mL水、8mL5%氫氧化鈉溶液、8mL水和8mL飽和氯化鈣溶液洗滌．用氫氧化鈉溶液溶液洗滌的目的是除去產(chǎn)品中的硫酸；用氯化鈣溶液洗滌的目的是除去少量的氫氧化鈉，且能減少產(chǎn)物的損失．
（6）洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是cba（填字母）．
a．蒸餾              b．過(guò)濾　       c．加入無(wú)水CaCl2
（7）本實(shí)驗(yàn)所得到的正丁醚產(chǎn)率為35.34%．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

18．碳和碳的化合物在生產(chǎn)、生活中的應(yīng)用非常廣泛，在提倡健康生活已成潮流的今天，“低碳生活”不再只是理想，更是一種值得期待的新的生活方式，請(qǐng)運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)原理的相關(guān)知識(shí)研究碳及其化合物的性質(zhì)．
（1）近年來(lái)，我國(guó)儲(chǔ)氫納米碳管研究取得重大進(jìn)展，用電弧法合成的碳納米管中常伴有大量碳納米顆粒（雜質(zhì)），這種碳納米顆�？捎醚趸瘹饣ㄌ峒�，其反應(yīng)化學(xué)方程式為：
3C+2K2Cr2O7+8H2SO4=3CO2↑+2K2SO4+2Cr2（SO4）3+8H2O
請(qǐng)完成并配平上述化學(xué)方程式．其中氧化劑是K2Cr2O7，氧化產(chǎn)物是CO2
（2）工業(yè)上一般在恒容密閉容器中采用下列反應(yīng)合成甲醇：CO（g）+2H2（g）?CH3OH（g）△H
下表所列數(shù)據(jù)是該反應(yīng)在不同溫度下的化學(xué)平衡常數(shù)（Κ）．
溫 度250℃300℃350℃
Κ2.0410.2700.012
①由表中數(shù)據(jù)判斷△H＜0 （填“＞”、“=”或“＜”）．
②某溫度下，將2mol CO和6mol H2充入2L的密閉容器中，充分反應(yīng) 10min后，達(dá)到平衡時(shí)測(cè)得c（CO）=0.2mol/L，則此時(shí)的溫度為250℃．
③請(qǐng)?jiān)谙铝凶鴺?biāo)中的畫(huà)出②中求得溫度下CO、H2和 CH30H的濃度隨時(shí)間變化的曲線，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉?biāo)注．
（3）工業(yè)上也可以用CO2和H2反應(yīng)制得甲醇．在2×105Pa、300℃的條件下，若有440g CO2與H2恰好完全反應(yīng)生成甲醇和水，放出495kJ的熱量，試寫(xiě)出該反應(yīng)的熱化學(xué)方程式CO2（g）+3H2（g）=CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.5KJ•mol-1．
（4）以CH3OH為燃料（以 KOH 溶液作電解質(zhì)溶液）可制成CH3OH燃料電池，則充入CH3OH的電極為負(fù)極，充入O2電極的反應(yīng)式為O2+4e-+2H2O=4OH-．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

5．甲酸甲酯水解反應(yīng)方程式為：HCOOCH3（1）+H2O（1）?HCOOH（1）+CH3OH（1）△H＞0某溫度下，V L混合體系中各組分的起始量如下表，HCOOCH3轉(zhuǎn)化率隨反應(yīng)時(shí)間t的變化如圖（假設(shè)混合體系體積不變）．下列說(shuō)法正確的是（　　）
組分物質(zhì)的量/mol
HCOOCH31.00
H2O1.99
HCOOH0.01
CH3OH0.52
A．溫度升髙，該反應(yīng)的平衡常數(shù)減小
B．0〜10min，HCOOCH3的平均反應(yīng)速率v=0.003mol•L-1min-1
C．HCOOCH3水解平均反應(yīng)速率先是增大，后減小，最后保持不變
D．該條件下達(dá)到平衡狀態(tài)，反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率相等

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

15．如圖所示為苯和溴的取代反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后的裝置圖，其中A為具有支管的試管改制成的反應(yīng)容器，在其下端開(kāi)了一個(gè)小孔，塞好石棉絨，再加入少量鐵屑粉．

填寫(xiě)下列空白：
（1）向反應(yīng)容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，幾秒鐘內(nèi)就會(huì)發(fā)生反應(yīng)．該反應(yīng)中鐵屑粉的作用是催化劑，寫(xiě)出A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式（有機(jī)物寫(xiě)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式）．
（2）試管C中苯的作用是吸收Br2蒸氣．反應(yīng)開(kāi)始后，觀察D和E兩支試管，看到的現(xiàn)象為D、E液面上有白霧，D管中石蕊試液變紅，E中有淡黃色沉淀生成．
（3）F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是H++OH-=H2O．
（4）在上述整套裝置中，采取了防倒吸措施的裝置是DEF（填字母代號(hào)）．
（5）實(shí)驗(yàn)室得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸餾  ②水洗  ③用干燥劑干燥  ④10% NaOH溶液洗  ⑤水洗．正確的操作順序是B（填寫(xiě)序號(hào)）
A．①②③④⑤B．②④⑤③①C．④②③①⑤D．②④①⑤③

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

2．在蘋(píng)果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯．某化學(xué)課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯．
乙酸正丁酯的制備
在干燥的50ml圓底燒瓶中，加入11.5ml（0.125mol）正丁醇和7，2ml（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1-2粒沸石，按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置．打開(kāi)冷凝水，小火加熱．在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中；反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱．
產(chǎn)品的精制
將圓底燒瓶中的液體倒入分液漏斗中，用10mL10%Na2CO3洗滌后將有機(jī)層倒入錐形瓶中，再用無(wú)水硫酸鎂干燥．將干燥后的乙酸正丁酯濾入50ml的蒸餾瓶中蒸餾，收集124～126℃的餾分，得11.34g產(chǎn)品．
回答問(wèn)題
（1）寫(xiě)出制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式（用氧-18示蹤原子說(shuō)明斷鍵情況）CH3COOH+H18O（CH2）3CH3 $\stackrel{加熱}{?}$CH3CO18O（CH2）3CH3+H2O，
（2）冷水應(yīng)該從冷凝管a（填a或b）管口通入．
（3）本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率，
（4）產(chǎn)品的精制過(guò)程中，用10mL10%Na2CO3洗滌的目的是除去乙酸及少量的正丁醇，洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的上（上、下口）置入錐形瓶中，
（5）該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是78.4%，
（6）其可能的副產(chǎn)物為正丁醚、1-丁烯．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

19．室溫下，有pH均為9、體積均為10mL的NaOH溶液和CH3COONa溶液，下列說(shuō)法正確的是（　�。�
A．兩種溶液中的c（Na+）相等
B．分別加水稀釋到100 mL時(shí)，兩種溶液的pH依然相等
C．兩溶液中由水電離出的c（OH-）之比為10-9/10-5
D．分別與同濃度的鹽酸反應(yīng)，pH=7時(shí)消耗的鹽酸體積相等

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

20．下列溶液中Cl-濃度最小的是（　�。�
A．200ml 2mol/L Mg Cl2溶液B．1000 ml 2.5 mol/LNaCl
C．300 ml 5 mol/L K Cl 溶液D．250 ml 1 mol/L AlCl3

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