鄰叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ）是一種新穎的食品抗氧劑，其制備原理如下：

實(shí)驗(yàn)過程中的主要步驟如下：
步驟1：向三頸燒瓶中加入5.5 g對(duì)苯二酚，5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯（裝置如圖所示），啟動(dòng)攪拌器。

步驟2：緩緩加熱到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液，30～60 min內(nèi)滴完。
步驟3：升溫到135～140 ℃，恒溫回流2.5 h。
步驟4：將反應(yīng)液冷卻到120 ℃，直到反應(yīng)完成。
步驟5：將反應(yīng)液倒入燒杯，并用熱水洗滌三頸燒瓶，洗液并入燒杯中。
步驟6：冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸。
步驟7：用干甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
（1）磷酸在實(shí)驗(yàn)中的作用是________。
（2）本實(shí)驗(yàn)中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是_________________________。
（4）步驟7脫色時(shí)，可用的脫色劑是________。
（5）對(duì)合成得到的產(chǎn)品表征，還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是__________________________。

（1）催化劑
（2）一是作為溶劑，稀釋叔丁醇，防止局部濃度過高，生成副產(chǎn)物DTBHQ，二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去產(chǎn)品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）紅外光譜儀、熔點(diǎn)測(cè)定儀

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

Ⅰ、某小組同學(xué)將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3，乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。他們?cè)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)通過測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來確定沉淀的組成。

（1）按照甲同學(xué)的觀點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：    。
（2）兩同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行測(cè)定：

①在研究沉淀物組成前，須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為_____、_____、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是    。
③實(shí)驗(yàn)過程中有以下操作步驟:
a．關(guān)閉K2、K4，打開K1、K3，通入過量空氣
b．關(guān)閉K1、K3，打開K2、K4，充分反應(yīng)
c．關(guān)閉K2、K3，打開K1、K4，通入過量空氣
若沉淀質(zhì)量為m，C中濃硫酸增重x，D中堿石灰增重為y，則CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。若未進(jìn)行步驟a，將使測(cè)量結(jié)果    。
Ⅱ、某同學(xué)設(shè)計(jì)右圖所示裝置（夾持裝置略，氣密性已檢驗(yàn)），用廢鐵屑來制取FeCl3·6H2O晶體。其操作步驟如下：
①打開彈簧夾K1，關(guān)閉彈簧夾K2，并打開活塞a，緩慢滴加鹽酸至過量。
②當(dāng)……時(shí)，關(guān)閉彈簧夾K1，打開彈簧夾K2，當(dāng)A中溶液完全進(jìn)入燒杯后關(guān)閉活塞a。
③將燒杯中含有鹽酸的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾后得到FeCl3·6H2O晶體。
請(qǐng)回答：
（1）步驟②中“……”的內(nèi)容是_____。
（2）寫出A中溶液進(jìn)入燒杯后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：____。
（3）步驟③燒杯中溶液里鹽酸的作用是____。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用廢鐵屑等物質(zhì)為原料制備，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑     FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
回答下列問題：
（1）使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘,其目的是             。然后使用              （填寫操作名稱）分離并洗滌鐵屑。
（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體可通過如下圖所示裝置通過減壓過濾與母液分離。下列關(guān)于減壓過濾的操作正確的是       。

A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D．抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（3）使用高錳酸鉀法（一種氧化還原反應(yīng)滴定法）可以測(cè)定所得產(chǎn)品的純度。若需配制濃度為0.03000 mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液240mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取              g KMnO4(保留四位有效數(shù)字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有                                 。配制過程中，俯視刻度線定容則導(dǎo)致所配溶液濃度              （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
（4）某同學(xué)稱取2.000g產(chǎn)品，經(jīng)預(yù)處理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。
①實(shí)際進(jìn)行滴定時(shí)，往往使用酸化的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，寫出該滴定反應(yīng)的離子方程式        。
②判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是                                                 。
③該產(chǎn)品的純度為        ﹪（保留四位有效數(shù)字）。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的反應(yīng)、裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
         
環(huán)己醇、環(huán)己酮、飽和食鹽水和水的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)
沸點(diǎn)(℃)
密度(g·cm－3, 20℃)
溶解性
環(huán)己醇
161.1(97.8)
0.9624
能溶于水
環(huán)己酮
155.6(95)
0.9478
微溶于水
飽和食鹽水
108.0
1.3301
 
水
100.0
0.9982
 
 
括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的ΔH＜0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。實(shí)驗(yàn)中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的A中，在55~60℃進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95 ~ 100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液　　                     ，用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化環(huán)己醇制環(huán)己酮，用漂粉精和冰醋酸氧化突出的優(yōu)點(diǎn)是　           。
②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是 　　                                 　。
（2）環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a．蒸餾，收集151~ 156℃餾分，b．過濾，c．在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液，d．加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水。
①上述操作的正確順序是 　　　          （填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有 　  　 。
③在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是　　                            　 。
（3）利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有　　　 種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某研究小組用如圖裝置進(jìn)行SO2與FeCl3溶液反應(yīng)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)（夾持裝置已略去）。

（1）在配制氯化鐵溶液時(shí)，需先把氯化鐵晶體溶解在________中，再加水稀釋，這樣操作的目的是________，操作中不需要的儀器有________（填入正確選項(xiàng)前的字母）。
a．藥匙　   b．燒杯　   c．石棉網(wǎng)　   d．玻璃棒　   e．坩堝
（2）通入足量SO2時(shí)，C中觀察到的現(xiàn)象為______________________________。
（3）根據(jù)以上現(xiàn)象，該小組同學(xué)認(rèn)為SO2與FeCl3溶液發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。
①寫出SO2與FeCl3溶液反應(yīng)的離子方程式：___________________________；
②請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)有Fe2＋生成：__________________________________；
③該小組同學(xué)向C試管反應(yīng)后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，即可證明反應(yīng)生成了SO42-。該做法________（填“合理”或“不合理”），理由是_______________________________________________________________。
（4）D裝置中倒置漏斗的作用是______________________________________。
（5）為了驗(yàn)證SO2具有還原性，實(shí)驗(yàn)中可以代替FeCl3的試劑有________（填入正確選項(xiàng)前的字母）。
a．濃H2SO4             b．酸性KMnO4溶液
c．碘水                d．NaCl溶液

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

海帶中含有豐富的碘。為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：

（1）步驟①的實(shí)驗(yàn)操作名稱是_________；
（2）現(xiàn)有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品。完成該實(shí)驗(yàn)尚缺少的玻璃儀器是_________；
（3）步驟③中能選用CCl4從碘水中萃取碘的原因是_________；

A．CCl4與水不互溶
B．CCl4可與I2發(fā)生取代反應(yīng)
C．CCl4的密度比水大
D．CCl4不易燃燒，可作滅火劑
E.碘在CCl4中的溶解度比在水中大很多
（4）步驟③中還可選擇_________作萃取劑；
（5）步驟②中反應(yīng)的離子方程式是__________________________________；
（6）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一種簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)方法，檢驗(yàn)提取碘后的水溶液中是否還含有單質(zhì)碘：_________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

為了探究AgNO3的熱穩(wěn)定性，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置A加熱AgNO3固體，產(chǎn)生紅棕色氣體，在裝置D中收集到無色氣體。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，試管中殘留固體為黑色。

(1)裝置B的作用是________。
(2)經(jīng)小組討論并驗(yàn)證該無色氣體為O2，其驗(yàn)證方法是________________________________________。
(3)【查閱資料】Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出設(shè)想】試管中殘留的黑色固體可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
【實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證】該小組為驗(yàn)證上述設(shè)想，分別取少量黑色固體放入試管中，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)編號(hào)
操作
現(xiàn)象
a
加入足量氨水，振蕩
黑色固體不溶解
b
加入足量稀硝酸，振蕩
黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生
 
【實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)】根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，不能確定固體產(chǎn)物成分的實(shí)驗(yàn)是______(填實(shí)驗(yàn)編號(hào))。
【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，該小組得出AgNO3固體熱分解的產(chǎn)物有______。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

淺綠色的硫酸亞鐵銨晶體[又名莫爾鹽,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比綠礬(FeSO4·7H2O)更穩(wěn)定,常用于定量分析。莫爾鹽的一種實(shí)驗(yàn)室制法如下:
廢鐵屑溶液A莫爾鹽
(1)向廢鐵屑中加入稀硫酸后,不等鐵屑完全溶解而是剩余少量時(shí)就進(jìn)行過濾,其目的是　　　　　　　;證明溶液A不含F(xiàn)e3+的最佳試劑是　　　(填序號(hào)字母)。 

A．酚酞溶液B．KSCN溶液
C．燒堿溶液D．KMnO4溶液
操作Ⅰ的步驟是:加熱蒸發(fā)、　　　、過濾。 
(2)操作Ⅰ得到的莫爾鹽晶體用少量乙醇淋洗,其目的是:①除去晶體表面附著的硫酸、水等雜質(zhì);②　　　　　　。 
(3)用托盤天平稱量(NH4)2SO4晶體,晶體要放在天平　　　(填“左”或“右”)盤。 
(4)從下列裝置中選取必要的裝置制取(NH4)2SO4溶液,連接的順序(用接口序號(hào)字母表示)是:a接　　　;　　　接　　　。 

將裝置C中兩種液體分離開的操作名稱是　　　　。裝置D的作用是　　　　　　　　。 

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

已知苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)為213℃（在此溫度以下水、乙醇和環(huán)己烷以7．0%、17．0%、76．0%的比例成為蒸汽逸出）。請(qǐng)回答上述實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題：

（1）①在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石；②再向該燒瓶中加入環(huán)己烷，裝上分水器的回流冷卻管。實(shí)驗(yàn)中使用分水器的目的是（從化學(xué)平衡原理分析）_______________。
（2）緩慢加熱回流，至分水器下層液體不再增多，停止加熱，放出分水器中液體，分水器中液體的三種主要成分是____________。
（3）將圓底燒瓶中的殘液倒入盛有冷水的燒瓶中，用_____________溶液中和至弱堿性分液，分出粗產(chǎn)品；水層用乙醚____________（填實(shí)驗(yàn)操作名稱），醚層與粗產(chǎn)品合并；用純水洗有機(jī)層兩次，將醚層與水盡量分凈，醚層從上口倒入一個(gè)干燥的錐形瓶。
（4）加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動(dòng)錐形瓶，至醚層澄清透明；醚層過濾入一個(gè)干燥的圓底燒瓶；進(jìn)行____________（填實(shí)驗(yàn)操作名稱），先蒸出__________后蒸出苯甲酸乙酯。

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