已知苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)為213℃(在此溫度以下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸汽逸出)。請回答上述實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題:

(1)①在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石;②再向該燒瓶中加入環(huán)己烷,裝上分水器的回流冷卻管。實(shí)驗(yàn)中使用分水器的目的是(從化學(xué)平衡原理分析)_______________。
(2)緩慢加熱回流,至分水器下層液體不再增多,停止加熱,放出分水器中液體,分水器中液體的三種主要成分是____________。
(3)將圓底燒瓶中的殘液倒入盛有冷水的燒瓶中,用_____________溶液中和至弱堿性分液,分出粗產(chǎn)品;水層用乙醚____________(填實(shí)驗(yàn)操作名稱),醚層與粗產(chǎn)品合并;用純水洗有機(jī)層兩次,將醚層與水盡量分凈,醚層從上口倒入一個(gè)干燥的錐形瓶。
(4)加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑,搖動(dòng)錐形瓶,至醚層澄清透明;醚層過濾入一個(gè)干燥的圓底燒瓶;進(jìn)行____________(填實(shí)驗(yàn)操作名稱),先蒸出__________后蒸出苯甲酸乙酯。

(1)分離反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)酯化反應(yīng)向正方向進(jìn)行;(2)水、乙醇和環(huán)己烷;
(3)飽和碳酸鈉溶液 萃取(4)蒸餾 乙醚

解析試題分析:(1)苯甲酸和乙醇的酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng),水為生成物,實(shí)驗(yàn)中使用分水器的目的是分離反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)酯化反應(yīng)向正方向進(jìn)行;(2)由題給信息水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸汽逸出,分水器中液體的三種主要成分是水、乙醇和環(huán)己烷;(3)遷移教材乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)用飽和碳酸鈉溶液來中和硫酸和苯甲酸,溶解乙醇,且苯甲酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度不大;由于苯甲酸乙酯易溶于乙醚,用乙醚來萃取水層中殘余的苯甲酸乙酯;(4)乙醚與苯甲酸乙酯互溶且二者沸點(diǎn)不同,乙醚的沸點(diǎn)較低,故采用蒸餾的方法將二者分離,沸點(diǎn)低的乙醚先被分離出,后蒸出苯甲酸乙酯。
考點(diǎn):考查物質(zhì)的制備、凈化與分離。

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新穎的食品抗氧劑,其制備原理如下:

實(shí)驗(yàn)過程中的主要步驟如下:
步驟1:向三頸燒瓶中加入5.5 g對苯二酚,5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示),啟動(dòng)攪拌器。

步驟2:緩緩加熱到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液,30~60 min內(nèi)滴完。
步驟3:升溫到135~140 ℃,恒溫回流2.5 h。
步驟4:將反應(yīng)液冷卻到120 ℃,直到反應(yīng)完成。
步驟5:將反應(yīng)液倒入燒杯,并用熱水洗滌三頸燒瓶,洗液并入燒杯中。
步驟6:冷卻結(jié)晶,抽濾,回收濾液中的二甲苯和磷酸。
步驟7:用干甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
(1)磷酸在實(shí)驗(yàn)中的作用是________。
(2)本實(shí)驗(yàn)中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是_________________________。
(4)步驟7脫色時(shí),可用的脫色劑是________。
(5)對合成得到的產(chǎn)品表征,還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是__________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

通過沉淀-氧化法處理含鉻廢水,減少廢液排放對環(huán)境的污染,同時(shí)回收
K2Cr2O7。實(shí)驗(yàn)室對含鉻廢液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42、NO3和少量Cr2O72)回收與再利用工藝如下:

已知:①Cr(OH)3+OH=CrO2+2H2O;
②2CrO2+3H2O2+2OH=2CrO42+4H2O;
③H2O2在酸性條件下具有還原性,能將+6價(jià)Cr還原為+3價(jià)Cr。
(1)實(shí)驗(yàn)中所用KOH濃度為6 mol·L-1,現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L-1 的KOH溶液,除燒杯、玻璃棒外,還必需用到的玻璃儀器有   。
(2)由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7,抽濾時(shí)可用   代替布氏漏斗;抽濾過程
中要及時(shí)觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度,當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作為   
(3)濾液Ⅰ酸化前,進(jìn)行加熱的目的是   。冰浴、過濾后,應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7,其目的是   。
(4)下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù):

物質(zhì)
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
K2SO4
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
K2Cr2O7
4.7
12.3
26.3
45.6
73.0
102.0
KNO3
13.9
31.6
61.3
106
167
246.0
 
根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
(5)稱取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液,取出25.00mL于錐形瓶中,加入10mL 2 mol·L-1H2SO4和足量碘化鈉(鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+),放于暗處5min,然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示劑,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(I2+2S2O32=2I+S4O62)。
①若實(shí)驗(yàn)中共用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL,所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       (設(shè)整個(gè)過程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng))。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗,測得的重鉻酸鉀的純度將:       (填“偏高”、“偏低”或“不變”)。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。實(shí)驗(yàn)室制備1-乙氧基萘的過程如下:

已知:①相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)

物質(zhì)
相對分
子質(zhì)量
狀態(tài)
熔點(diǎn)(℃)
沸點(diǎn)(℃)
溶解度

乙醇
1-萘酚
144
無色或黃色菱形結(jié)晶或粉末
96℃
278℃
微溶于水
易溶于乙醇
1-乙氧基萘
172
無色液體
5.5℃
267℃
不溶于水
易溶于乙醇
乙醇
46
無色液體
-114.1℃
78.5℃
任意比混溶
 
 
②1-萘酚的性質(zhì)與苯酚相似,有難聞的苯酚氣味,苯酚在空氣中易被氧化為粉紅色。
請回答以下問題:
(1)將72g1-萘酚溶于100mL無水乙醇中,加入5mL濃硫酸混合。將混合液置于如圖所示的容器中加熱充分反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中使用過量乙醇的原因是                    。

(2)反應(yīng)結(jié)束,將燒瓶中的液體倒入冷水中,經(jīng)處理得到有機(jī)層。為提純產(chǎn)物有以下四步操作:①蒸餾;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液堿洗并分液;④用無水氯化鈣干燥并過濾。正確的順序是       (填序號(hào))。
A.③②④①     B.①②③④    C.②①③④
(3)實(shí)驗(yàn)測得1-乙氧基萘的產(chǎn)量與反應(yīng)時(shí)間、溫度的變化如圖所示,時(shí)間延長、溫度升高,1-乙氧基萘的產(chǎn)量下降的原因可能是                           。

(4)提純的產(chǎn)品經(jīng)測定為43g,本實(shí)驗(yàn)中1-乙氧基萘的產(chǎn)率為        。        

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

電鍍廠曾采用有氰電鍍工藝,由于排放的廢水中含有的劇毒CN離子,而逐漸被無氰電鍍工藝替代。處理有氰電鍍的廢水時(shí),可在催化劑TiO2作用下,先用NaClO將CN離子氧化成CNO,再在酸性條件下繼續(xù)被NaClO氧化成N2和CO2。環(huán)保工作人員在密閉系統(tǒng)中用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以證明處理方法的有效性,并測定CN被處理的百分率。將濃縮后含CN離子的污水與過量NaClO溶液的混合液共200mL(其中CN的濃度為0.05mol·L-1)倒入甲中,塞上橡皮塞,一段時(shí)間后,打開橡皮塞和活塞,使溶液全部放入乙中,關(guān)閉活塞。

回答下列問題:
⑴乙中反應(yīng)的離子方程式為                                    ;
⑵乙中生成的氣體除N2和CO2外,還有HCl及副產(chǎn)物Cl2等,上述實(shí)驗(yàn)是通過測定二氧化碳的量來確定對CN的處理效果。則丙中加入的除雜試劑是    (填字母)
a.飽和食鹽水   b.飽和NaHCO3溶液  c.濃NaOH溶液   d.濃硫酸
⑶丁在實(shí)驗(yàn)中的作用是           ;裝有堿石灰的干燥管的作用是                               
⑷戊中盛有含Ca(OH)20.02mol的石灰水,若實(shí)驗(yàn)中戊中共生成0.82 g沉淀,則該實(shí)驗(yàn)中測得CN被處理的百分率等于      ;請說明該測得值與實(shí)際處理的百分率相比偏高還是偏低     ?簡要說明可能的原因                ;
⑸請?zhí)岢鲆粋(gè)能提高準(zhǔn)確度的建議(要有可操作性,不宜使操作變得過于復(fù)雜)                                                               。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

納米碳酸鈣廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、化學(xué)建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)。在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2,可以制得納米級(jí)碳酸鈣。某校學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)下圖所示裝置,制取該產(chǎn)品。D中裝有蘸稀硫酸的脫脂棉,圖中夾持裝置已略去。
Ⅰ.可選用的藥品有:
a.石灰石  b.飽和氯化鈣溶液  c.6 mol/L鹽酸  d.氯化銨  e.氫氧化鈣

(1)A中制備氣體時(shí),所需藥品是(選填字母序號(hào))              
(2)B中盛有飽和碳酸氫鈉溶液,其作用是                              
(3)寫出制取氨氣的化學(xué)方程式                                  ;
(4)在實(shí)驗(yàn)過程中,向C中通入氣體是有先后順序的,應(yīng)先通入氣體的化學(xué)式 ;
(5)檢驗(yàn)D出口處是否有氨氣逸出的方法是                          ;
(6)寫出制納米級(jí)碳酸鈣的化學(xué)方程式                              
(7)若實(shí)驗(yàn)過程中有氨氣逸出,應(yīng)選用下列             裝置回收(填代號(hào))。

Ⅱ.經(jīng)分析在上述氯化銨樣品中含有雜質(zhì)碳酸氫鈉。為了測定氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù),該學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組又設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)流程:

試回答:
(1)所加試劑A的化學(xué)式為                                      
(2)B操作方法是                                               
(3)樣品中氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                                   。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

下圖是中學(xué)化學(xué)中常用于混合物的分離和提純的裝置,請根據(jù)裝置回答問題:

圖1                    圖2           圖3            圖4
(1)裝置圖1中A的名稱是________,B的名稱是       。A 中一般要加入碎瓷片,其作用是                 。裝置圖4中盛溶液的儀器名稱是         。
(2)為了從海帶中提取碘,某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn):

1)灼燒海帶時(shí),除需要三腳架外,還需要用到的實(shí)驗(yàn)儀器是__________(從下列儀器中選出所需儀器,用標(biāo)號(hào)字母填寫在空白處);

A.燒杯B.坩堝C.表面皿D.泥三角 E.酒精燈 F.干燥器
2)步驟③的實(shí)驗(yàn)選擇上述裝置圖    (填圖的序號(hào))。步驟⑤的實(shí)驗(yàn)操作名稱是________,
選擇上述裝置圖    (填圖的序號(hào))。步驟⑥的目的是從含碘苯溶液中分離出單質(zhì)碘,同時(shí)回收苯,該步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱是________,選擇上述裝置圖    (填圖的序號(hào))

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

黃銅礦是工業(yè)煉銅的主要原料,其主要成分為CuFeS2,現(xiàn)有一種天然黃銅礦(含少量SiO2),為了測定該黃銅礦的純度,某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn):

現(xiàn)稱取研細(xì)的黃銅礦樣品1.150g,在空氣存在下進(jìn)行煅燒,生成Cu、Fe3O4和SO2氣體,實(shí)驗(yàn)后取d中溶液的置于錐形瓶中,用0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。請回答下列問題:
(1)稱量樣品所用的儀器為_____(填“托盤天平”或“電子天平”),將樣品研細(xì)后再反應(yīng),其目的是_______             
(2)裝置a和c的作用分別是____和____(填標(biāo)號(hào))。
a.除去SO2氣體
b.除去空氣中的水蒸氣
c.有利于氣體混合
d.有利于觀察空氣流速
e.除去反應(yīng)后多余的氧氣
(3)上述反應(yīng)結(jié)束后,仍需通一段時(shí)間的空氣,其目的是___________。
(4)通過計(jì)算可知,該黃銅礦的純度為________。
(5)若用右圖裝置替代上述實(shí)驗(yàn)裝置d,同樣可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖莀___(填序號(hào))。

(6)若將原裝置d中的試液改為Ba(OH)2,測得的黃銅礦純度誤差為+1%,假設(shè)實(shí)驗(yàn)操作均正確,可能的原因主要有_____________________________________________。

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