Question

15．實(shí)驗(yàn)室用鎂還原硝基苯制取反式偶氮苯．實(shí)驗(yàn)原理如下：
2+4Mg+8CH₃OH→+4Mg（OCH₃）₂+4H₂O

已知：①M(fèi)g（OCH₃）₂在水中極易水解．
②反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯．
（1）在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流．反應(yīng)加入的鎂條應(yīng)用砂紙打磨干凈的原因是除去鎂條表面的氧化物．
（2）反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗產(chǎn)品析出，抽濾，濾渣用95%乙醇水溶液重結(jié)晶提純．
①為了得到較大顆粒的晶體，加入乙酸時(shí)需要緩慢加入（填“緩慢加入”、“快速加入”）．
②如圖1燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是D．
A．冰水                  B．飽和NaCl溶液C．95%乙醇水溶液        D．濾液
③抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管，以防倒吸．
④重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”．上述重結(jié)晶過程中的趁熱過濾操作除去了不溶性雜質(zhì)．
（3）薄層色譜分析中，極性弱的物質(zhì)，在溶劑中擴(kuò)散更快．某同學(xué)采用薄層色譜分析所得偶氮苯，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)和展開后的斑點(diǎn)如圖2所示，則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性弱（填“強(qiáng)”或“弱”）．

Answer 1

分析 （1）鎂易被氧化，故鎂條表面有氧化物，需用砂紙打磨干凈；
（2）①結(jié)晶速度越慢可得到較大顆粒的晶體；
②濾液是飽和溶液，沖洗時(shí)不會使晶體溶解，同時(shí)又不會帶入雜質(zhì)；
③抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶；
④趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)；
（3）極性弱的物質(zhì)，在溶劑中擴(kuò)散更快，根據(jù)圖可知展開后順式偶氮苯較多，擴(kuò)散較慢．

解答 解：（1）反應(yīng)加入的鎂條應(yīng)用砂紙打磨干凈的原因是除去鎂條表面的氧化物；
故答案為：除去鎂條表面的氧化物；
（2）①結(jié)晶速度越慢可得到較大顆粒的晶體，故應(yīng)緩慢加入乙酸；
故答案為：緩慢加入；
②將燒杯中的晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失．所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會使晶體溶解損失，又不會帶入雜質(zhì)的．選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因?yàn)闉V液是飽和溶液，沖洗時(shí)不會使晶體溶解，同時(shí)又不會帶入雜質(zhì)；
故答案為：D；
③抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶；
故答案為：抽氣泵和安全瓶；
④重結(jié)晶過程：加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥，其中趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)，冷卻結(jié)晶，抽濾可以除去可溶性雜質(zhì)；
故答案為：趁熱過濾；
（3）極性弱的物質(zhì)，在溶劑中擴(kuò)散更快，根據(jù)圖可知展開后順式偶氮苯較多，擴(kuò)散較慢，則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性較弱；
故答案為：弱．

點(diǎn)評 本題考查了有機(jī)實(shí)驗(yàn)，涉及蒸發(fā)結(jié)晶、過濾等基本操作，難度不大，解題的關(guān)鍵是理解實(shí)驗(yàn)原理，注意根據(jù)題中的實(shí)驗(yàn)步驟結(jié)合實(shí)驗(yàn)基本操作的要求靈活分析問題．