Question

14．硫化堿法是工業(yè)上制備Na₂S₂O₃的方法之一，反應(yīng)原理為：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂═3Na₂S₂O₃+CO₂（該反應(yīng)△H＞0），某研究小組在實(shí)驗(yàn)室用硫化堿法制備Na₂S₂O₃•5H₂O流程如下．

（1）吸硫裝置如圖所示：

①裝置B的作用是檢驗(yàn)裝置A中SO₂的吸收效率，B中試劑是品紅或溴水或KMnO₄溶液．
②為了使SO₂盡可能吸收完全，在不改變A中溶液濃度、體積的條件下，除了及時(shí)攪拌反應(yīng)物外，還可采取的合理措施是控制SO₂的流速、適當(dāng)升高溫度．（寫出兩條）
（2）假設(shè)本實(shí)驗(yàn)所用的Na₂CO₃含少量NaCl、NaOH，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)．（室溫時(shí)CaCO₃飽和溶液的pH=10.2）限選試劑及儀器：稀硝酸、AgNO₃溶液、CaCl₂溶液、Ca（NO₃）₂溶液、酚酞溶液、蒸餾水、pH計(jì)、燒杯、試管、滴管

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)操作	預(yù)期現(xiàn)象	結(jié)論
①	取少量樣品于試管中，加入適量蒸餾水，充分振蕩溶解，滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振蕩．	有白色沉淀生成	樣品含NaCl
②	另取少量樣品于燒杯中，加入適量蒸餾水，充分?jǐn)嚢枞芙�，加入過量CaCl2溶液，攪拌，靜置，用pH計(jì)測(cè)定上層清液pH．	有白色沉淀生成，上層清液pH大于10.2	樣品含NaOH

Answer 1

分析 （1）①根據(jù)二氧化硫具有還原性、漂白性分析，具有還原性，可用氧化性的物質(zhì)溴水或KMnO₄溶液檢驗(yàn)，具有漂白性可用品紅檢驗(yàn)；
②減緩二氧化硫的流速，適當(dāng)升高溫度，均能使二氧化硫充分反應(yīng)；
（2）①根據(jù)檢驗(yàn)氯離子的方法分析；
②NaOH的堿性強(qiáng)，可以通過測(cè)定pH來確定是否有NaOH．

解答 解：（1）①二氧化硫具有還原性、漂白性，具有漂白性，能使品紅褪色，具有還原性，能被溴水氧化，溴水褪色：SO₂+Br₂+2H₂O=H₂SO₄+2HBr，二氧化硫與高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硫元素化合價(jià)升高，二氧化硫表現(xiàn)還原性，高錳酸鉀溶液褪色：5SO₂+2KMnO₄+2H₂O=K₂SO₄+2MnSO₄ +2H₂SO₄，所以可以用品紅、溴水或KMnO₄溶液，來檢驗(yàn)二氧化硫是否被完全品紅吸收，
故答案為：品紅或溴水或KMnO₄溶液；
②為了使SO₂盡可能吸收完全，在不改變A中溶液濃度、體積的條件下，可以減緩二氧化硫的流速，使二氧化硫與溶液充分接觸反應(yīng)，適當(dāng)升高溫度，也能使二氧化硫充分反應(yīng)，
故答案為：控制SO₂的流速；適當(dāng)升高溫度；
（2）實(shí)驗(yàn)所用的Na₂CO₃含少量NaCl、NaOH，若檢驗(yàn)NaCl存在，需先加稀硝酸排除干擾，再加硝酸銀溶液，若有白色沉淀生成，說明有NaCl；已知室溫時(shí)CaCO₃飽和溶液的pH=10.2，若要檢驗(yàn)氫氧化鈉存在，需加入過量CaCl₂溶液，把Na₂CO₃轉(zhuǎn)化為CaCO₃，再測(cè)量溶液的pH，若pH大于10.2，說明含有NaOH，
故答案為：

序號(hào)	實(shí)驗(yàn)操作	預(yù)期現(xiàn)象
①	滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO3溶液，振蕩．	有白色沉淀生成
②	加入過量CaCl2溶液，攪拌，靜置，用pH計(jì)測(cè)定上層清液pH	有白色沉淀生成，上層清液pH大于10.2

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點(diǎn)評(píng) 本題以硫的化合物的性質(zhì)為載體，考查氧化還原滴定的應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)基本操作等，難度中等，是對(duì)知識(shí)的綜合運(yùn)用與分析解決問題能力的考查，注意離子的檢驗(yàn)．