Question

20．滴定分析是一種常用的定量分析法．
（一）某學(xué)生用已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液時(shí)，選擇甲基橙作指示劑．請(qǐng)?zhí)顚?xiě)下列空白：
（1）用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸滴定待測(cè)的NaOH溶液時(shí)，左手握酸式滴定管的活塞，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化，直到因加入一滴鹽酸后，溶液由紅色突變?yōu)闊o(wú)色（填寫(xiě)顏色變化），并半分鐘內(nèi)不恢復(fù)為止．
（2）下列操作中可能使所測(cè)NaOH溶液的濃度數(shù)值偏低的是D（填字母序號(hào)）．
A．酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸潤(rùn)洗就直接注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸
B．滴定前盛放NaOH溶液的錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒(méi)有干燥
C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失
D．讀取鹽酸體積時(shí)，開(kāi)始仰視讀數(shù)，滴定結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)
（二）KMnO₄溶液常用作氧化還原反應(yīng)滴定的標(biāo)準(zhǔn)液，四氯化硅粗產(chǎn)品經(jīng)精餾后，得到的殘留物中常含有鐵元素，為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，使鐵元素還原成Fe²⁺，再用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進(jìn)行氧化還原滴定，反應(yīng)的離子方程式是：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺═5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（3）準(zhǔn)確量取一定體積的KMnO₄溶液需要使用的儀器是酸式滴定管；
（4）①滴定前是否要滴加指示劑？否（填“是”或“否”），請(qǐng)說(shuō)明理由：高錳酸鉀溶液有顏色，故不需其他指示劑；
②某同學(xué)稱取5.000g殘留物，經(jīng)預(yù)處理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL試樣溶液，用1.000×10^-2 mol•L^-1 KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定．達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，則殘留物中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是4.48%．

Answer 1

分析 （一）（1）酸堿中和滴定時(shí)，眼睛要注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液的顏色變化；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由紅色突變?yōu)闊o(wú)色；
（2）根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析不當(dāng)操作對(duì)V（標(biāo)準(zhǔn)）×的影響，以此判斷濃度的誤差；
（二）（3）KMnO₄溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)用酸式滴定管；
（4）①根據(jù)MnO₄^-轉(zhuǎn)變成Mn²⁺溶液顏色有紫色變成無(wú)色，現(xiàn)象明顯；
②先根據(jù)關(guān)系式5Fe²⁺～MnO₄^-計(jì)算出100mL溶液中含有的鐵，可求出質(zhì)量百分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）酸堿中和滴定時(shí)，眼睛要注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液的顏色變化，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由紅色突變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不褪色，
故答案為：錐形瓶中溶液顏色的變化；紅色突變?yōu)闊o(wú)色；
（2）A．酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤(rùn)洗就直接注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度偏小，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$可知，測(cè)定c（NaOH）偏大，故A錯(cuò)誤；
B．滴定前盛放氫氧化鈉溶液的錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒(méi)有干燥，待測(cè)液的物質(zhì)的量不變，對(duì)V（標(biāo)準(zhǔn)）無(wú)影響，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$可知，測(cè)定c（NaOH）無(wú)影響，故B錯(cuò)誤；
C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$可知，測(cè)定c（NaOH）偏大，故C錯(cuò)誤；
D．讀取鹽酸體積時(shí)，滴定結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏小，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$可知，測(cè)定c（NaOH）偏低，故D正確；
故選D；
（二）（3）KMnO₄溶液具有強(qiáng)氧化性，準(zhǔn)確量取一定體積的KMnO₄溶液需要使用的儀器是酸式滴定管，故答案為：酸式滴定管；
（4）①M(fèi)nO₄^-轉(zhuǎn)變成Mn²⁺溶液顏色有紫色變成無(wú)色，KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進(jìn)行氧化還原滴定時(shí)，不需要指示劑，
故答案為：否；高錳酸鉀溶液有顏色，故不需其他指示劑；
②用關(guān)系式法計(jì)算：
     5Fe^2+_～MnO₄^-
4×10^-3mol 1.000×10^-2mol•L^-1×0.02L×4
鐵元素的質(zhì)量為：4×10^-3mol×56g/mol=2.24×10^-1g，鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)$\frac{2.24×1{0}^{-1}}{5.000}$×100%=4.480%，
故答案為：4.48%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)含量的測(cè)定，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重考查學(xué)生的分析能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰�和�?jì)算能力的考查，注意把握實(shí)驗(yàn)的原理、操作方法以及相關(guān)的計(jì)算，難度中等．