Question

高氯酸銨樣品中 NH4ClO4 的含量可用蒸餾法進(jìn)行測定，蒸餾裝置如圖所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟 1：按如圖所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。

步驟 2：準(zhǔn)確稱取樣品a g (約 0.5 g)于蒸餾燒瓶中，加入約 150 mL 水溶解。

步驟 3：準(zhǔn)確量取 40.00 mL 約 0.1 mol·L－1 H2SO4 溶液于錐形瓶中。

步驟 4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入 20 mL 3 mol·L－1NaOH 溶液。

步驟 5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約 100 mL 溶液。

步驟 6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置 2～3 次，洗滌液并入錐形瓶中。

步驟 7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用 c mol·L－1NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V1 mL。

步驟 8：將實(shí)驗(yàn)步驟 1～7 重復(fù) 2 次。

①步驟 3中，準(zhǔn)確量取 40.00 mL H2SO4 溶液的玻璃儀器是 。

②步驟 1～7 中，確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)步驟是 (填步驟序號)。

③為獲得樣品中 NH4ClO4的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是 。

 

Answer 1

①酸式滴定管

②1,5,6

③用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定H2SO4溶液的濃度(或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進(jìn)行蒸餾和滴定實(shí)驗(yàn))

【解析】①準(zhǔn)確量取40.00 mL H2SO4溶液可以選用量程為50 mL的酸式滴定管。③本實(shí)驗(yàn)采用高氯酸銨與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，生成的氨氣與過量的稀硫酸反應(yīng)，再用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定剩余的硫酸，從而計(jì)算出產(chǎn)生的氨氣的物質(zhì)的量，進(jìn)一步換算出樣品中高氯酸銨的含量。因步驟3中所給H2SO4的濃度值非精確值，故為了提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，還應(yīng)該用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫酸的濃度。