PCl3可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：

 
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
密度/g·mL－1
其他
黃磷
44．1
280．5
1．82
2P(過量)+3Cl22PCl3；2P+5Cl22PCl5
PCl3
—112
75．5
1．574
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3
2
105．3
1．675
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
 
（一）制備：RU 圖是實(shí)驗(yàn)室制備PCl3的裝置（部分儀器已省略）

（1）儀器乙的名稱____________。
（2）實(shí)驗(yàn)室用漂白粉加濃鹽酸制備Cl2的化學(xué)方程式：_______________________ 。
（3）堿石灰的作用是____________________。
（4）向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應(yīng)先通入一 段時(shí)間的CO2，其目的是____________________。
（二）提純：
（5）粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過_________________（填實(shí)驗(yàn)操作名稱），即可得到PCl3的純品。
（三）分析：
測(cè)定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4．200 g產(chǎn)品，水解完全后配成500mL溶液，取出25．00mL加入過量的0．1000 mol/L 20．00  mL 碘溶液，充分反應(yīng)后再用0．1000 mol/L  Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點(diǎn)時(shí)消耗10．00  mL Na2S2O3溶液。
已知：H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6；假設(shè)測(cè)定過程中沒有其他反應(yīng)。
（6）根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________________ 。若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_______(偏大、偏小、或無影響)

（1）冷凝管  （2）Ca(ClO)2＋4HCl = CaCl2＋2H2O +2Cl2↑
（3）吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境； 防止空氣中的水分進(jìn)入，影響產(chǎn)品純度。
（4）排盡裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(yīng)
（5）蒸餾
（6）98．21%  偏大

解析試題分析：（1）儀器乙名稱為：冷凝管；（2）實(shí)驗(yàn)室制備氯氣用漂白粉和濃鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣、氯氣和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HCl = CaCl2＋2H2O +2Cl2↑；（3）氯氣有毒，污染空氣，堿石灰吸收多余氯氣防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入影響產(chǎn)品純度；（4）根據(jù)題給信息知，PCl3遇O2會(huì)生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段時(shí)間的CO2可以排盡裝置中的空氣，防止生成的PCl3與空氣中的O2和水反應(yīng)；（5） 由信息可知，POCl3與PCl3都是液體，沸點(diǎn)相差較大，故可以用蒸餾的方法進(jìn)行分離；（6）H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI；I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，依據(jù)化學(xué)方程式可知H3PO3物質(zhì)的量和PCl3的物質(zhì)的量相同，和25ml H3PO3溶液反應(yīng)的碘單質(zhì)物質(zhì)的量為（0．1000 mol/L×0.020L —1/2×0．1000 mol/L×0.010L）=0.0015mol，500ml溶液中PCl3的物質(zhì)的量=H3PO3物質(zhì)的量=碘單質(zhì)物質(zhì)的量為0.0015mol×20=0.03mol，PCl3質(zhì)量為4.125g，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.125/4.20×100%=98．21%；若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，所讀Na2S2O3溶液的體積偏小，計(jì)算剩余的碘偏小，則PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大。
考點(diǎn)：考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)及化學(xué)計(jì)算。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下：
步驟1：將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2：向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加熱，使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3：向?yàn)V液中加入一定量（NH4）2SO4固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度（g/100 g H2O）

溫度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6
－
（NH4）2SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0
－
88.0
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
（1）步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
（2）在0～60 ℃內(nèi)，從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
（3）為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體，操作是___________________________。
（4）測(cè)定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2＋含量的步驟如下：
步驟1：準(zhǔn)確稱取a g（約為0.5 g）硫酸亞鐵銨晶體樣品，并配制成100 mL溶液。
步驟2：準(zhǔn)確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3：立即用濃度約為0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色，即為滴定終點(diǎn)。
步驟4：將實(shí)驗(yàn)步驟1～3重復(fù)2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________；
②為獲得樣品中Fe2＋的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是_________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

通過沉淀－氧化法處理含鉻廢水，減少廢液排放對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)回收
K2Cr2O7。實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉻廢液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收與再利用工藝如下：

已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
③H2O2在酸性條件下具有還原性，能將+6價(jià)Cr還原為+3價(jià)Cr。
（1）實(shí)驗(yàn)中所用KOH濃度為6 mol·L－1，現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除燒杯、玻璃棒外，還必需用到的玻璃儀器有   。
（2）由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7，抽濾時(shí)可用   代替布氏漏斗；抽濾過程
中要及時(shí)觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度，當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作為   。
（3）濾液Ⅰ酸化前，進(jìn)行加熱的目的是   。冰浴、過濾后，應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7，其目的是   。
（4）下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)：

物質(zhì)
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
K2SO4
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
K2Cr2O7
4.7
12.3
26.3
45.6
73.0
102.0
KNO3
13.9
31.6
61.3
106
167
246.0
 
根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)，操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
（5）稱取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于錐形瓶中，加入10mL 2 mol·L－1H2SO4和足量碘化鈉（鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+），放于暗處5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示劑，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①若實(shí)驗(yàn)中共用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL，所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       （設(shè)整個(gè)過程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，測(cè)得的重鉻酸鉀的純度將：       （填“偏高”、“偏低”或“不變”）。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

電鍍廠曾采用有氰電鍍工藝，由于排放的廢水中含有的劇毒CN－離子，而逐漸被無氰電鍍工藝替代。處理有氰電鍍的廢水時(shí)，可在催化劑TiO2作用下，先用NaClO將CN－離子氧化成CNO－，再在酸性條件下繼續(xù)被NaClO氧化成N2和CO2。環(huán)保工作人員在密閉系統(tǒng)中用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以證明處理方法的有效性，并測(cè)定CN－被處理的百分率。將濃縮后含CN－離子的污水與過量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN－的濃度為0．05mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段時(shí)間后，打開橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，關(guān)閉活塞。

回答下列問題：
⑴乙中反應(yīng)的離子方程式為                                    ；
⑵乙中生成的氣體除N2和CO2外，還有HCl及副產(chǎn)物Cl2等，上述實(shí)驗(yàn)是通過測(cè)定二氧化碳的量來確定對(duì)CN－的處理效果。則丙中加入的除雜試劑是    （填字母）
a．飽和食鹽水   b．飽和NaHCO3溶液  c．濃NaOH溶液   d．濃硫酸
⑶丁在實(shí)驗(yàn)中的作用是           ；裝有堿石灰的干燥管的作用是                               ；
⑷戊中盛有含Ca(OH)20．02mol的石灰水，若實(shí)驗(yàn)中戊中共生成0．82 g沉淀，則該實(shí)驗(yàn)中測(cè)得CN－被處理的百分率等于      ；請(qǐng)說明該測(cè)得值與實(shí)際處理的百分率相比偏高還是偏低     ？簡要說明可能的原因                ；
⑸請(qǐng)?zhí)岢鲆粋�(gè)能提高準(zhǔn)確度的建議（要有可操作性，不宜使操作變得過于復(fù)雜）                                                               。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

納米碳酸鈣廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、化學(xué)建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)。在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級(jí)碳酸鈣。某校學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)下圖所示裝置，制取該產(chǎn)品。D中裝有蘸稀硫酸的脫脂棉，圖中夾持裝置已略去。
Ⅰ.可選用的藥品有：
a．石灰石  b．飽和氯化鈣溶液  c．6 mol/L鹽酸  d．氯化銨  e．氫氧化鈣

（1）A中制備氣體時(shí)，所需藥品是（選填字母序號(hào)）              ；
（2）B中盛有飽和碳酸氫鈉溶液，其作用是                              ；
（3）寫出制取氨氣的化學(xué)方程式                                  ；
（4）在實(shí)驗(yàn)過程中，向C中通入氣體是有先后順序的，應(yīng)先通入氣體的化學(xué)式 ；
（5）檢驗(yàn)D出口處是否有氨氣逸出的方法是                          ；
（6）寫出制納米級(jí)碳酸鈣的化學(xué)方程式                              。
（7）若實(shí)驗(yàn)過程中有氨氣逸出，應(yīng)選用下列             裝置回收（填代號(hào)）。

Ⅱ．經(jīng)分析在上述氯化銨樣品中含有雜質(zhì)碳酸氫鈉。為了測(cè)定氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，該學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組又設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)流程：

試回答：
（1）所加試劑A的化學(xué)式為                                      
（2）B操作方法是                                               
（3）樣品中氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                                   。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

TMB是一種新型指紋檢測(cè)的色原試劑，由碳、氫、氮三種元素組成，與氫氣的相對(duì)分子質(zhì)量之比為120。某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)欲利用下列儀器測(cè)定TMB的分子式。其主要過程為在足量氧氣流中將4.80 g TMB樣品氧化(氮元素轉(zhuǎn)化為N2)，再利用吸收劑分別吸收水蒸氣和CO2。請(qǐng)從圖中選擇適當(dāng)?shù)难b置(裝置符合氣密性要求，加熱裝置等已略去，其他用品可自選)。

（1）將所選用的儀器(可重復(fù)選用)連接順序由上到下依次填入下表，并寫出該儀器中應(yīng)加入的試劑的名稱及作用。

選用的儀器
加入試劑
加入試劑的作用
C
H2O2溶液與MnO2
產(chǎn)生氧氣
 
 
 
 
 
 
D
CuO粉末
將可能生成的CO轉(zhuǎn)化為CO2
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
（2）實(shí)驗(yàn)后稱得A及以后的裝置(均用A裝置并假設(shè)每次吸收均是完全的)質(zhì)量依次增加3.60 g、14.08 g、0.14 g，則TMB的分子式為__________________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

下圖是中學(xué)化學(xué)中常用于混合物的分離和提純的裝置，請(qǐng)根據(jù)裝置回答問題：

圖1                    圖2           圖3            圖4
（1）裝置圖1中A的名稱是________，B的名稱是       。A 中一般要加入碎瓷片，其作用是                 。裝置圖4中盛溶液的儀器名稱是         。
（2）為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：

1)灼燒海帶時(shí)，除需要三腳架外，還需要用到的實(shí)驗(yàn)儀器是__________（從下列儀器中選出所需儀器，用標(biāo)號(hào)字母填寫在空白處）；

A．燒杯B．坩堝C．表面皿D．泥三角 E．酒精燈 F．干燥器
2)步驟③的實(shí)驗(yàn)選擇上述裝置圖    （填圖的序號(hào)）。步驟⑤的實(shí)驗(yàn)操作名稱是________，
選擇上述裝置圖    （填圖的序號(hào)）。步驟⑥的目的是從含碘苯溶液中分離出單質(zhì)碘，同時(shí)回收苯，該步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱是________，選擇上述裝置圖    （填圖的序號(hào)）

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

草木灰中含有可溶性鉀鹽(主要成分是K2SO4、K2CO3、KCl)。某學(xué)生按下列操作提取草木灰中的鉀鹽：①取草木灰加水溶解；②過濾取濾液；③蒸發(fā)濾液；④冷卻結(jié)晶。
(1)在操作①、②、③中均用到玻璃棒，該儀器的目的依次是        、        、        。
(2)為檢驗(yàn)草木灰中的陰離子，取少量晶體溶于水，并把溶液分成三等份：
①取一份溶液，加入適量HCl，觀察到                  ，證明含有碳酸根。
②取另一份溶液，為檢驗(yàn)SO42－，應(yīng)往溶液中加入                。
③取剩余的一份溶液，加適量的硝酸銀，觀察到有沉淀產(chǎn)生，該生由此證明溶液中一定含Cl－。你認(rèn)為該生所得的結(jié)論是否嚴(yán)密？     。為什么？                          。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

S2Cl2是工業(yè)上常用的硫化劑，實(shí)驗(yàn)室制備S2Cl2的方法有2種：
① CS2+3Cl2CCl4+S2Cl2；② 2S+Cl2S2Cl2。
已知S2Cl2中硫元素顯+1價(jià)，電子式：，它不穩(wěn)定，在水中易發(fā)生岐化反應(yīng)（一部分硫元素價(jià)態(tài)升高，一部分降低）。反應(yīng)涉及的幾種物質(zhì)的熔沸點(diǎn)如下：

物質(zhì)
S
CS2
CCl4
S2Cl2
沸點(diǎn)/℃
445
47
77
137
熔點(diǎn)/℃
113
-109
-23
-77
 
實(shí)驗(yàn)室利用下列裝置制備S2Cl2（部分夾持儀器已略去）：

回答下列問題：
（1）裝置B、C中玻璃容器的名稱：       ；反應(yīng)原理（填寫數(shù)字序號(hào)）：        。
（2）實(shí)驗(yàn)中鹽酸試劑通常采用36.5%的濃溶液，不用稀鹽酸的理由是             。
（3）D中冷凝管起到導(dǎo)氣和冷凝雙重作用，其冷卻水流動(dòng)方向與熱氣流流動(dòng)方向相同（見圖）。這種冷卻方式可應(yīng)用于下列高中化學(xué)中                 實(shí)驗(yàn)。
A．石油分餾    B．制取溴苯    C．制取乙酸乙酯   D．制備阿司匹林
（4）B裝置中盛放的是          ，反應(yīng)結(jié)束后從錐形瓶內(nèi)混合物中分離出產(chǎn)品的方法是       ，D中采用熱水浴加熱的原因是                         。
（5）A部分儀器裝配時(shí)，放好鐵架臺(tái)后，應(yīng)先固定          （填儀器名稱），整套裝置裝配完畢后，應(yīng)先進(jìn)行         再添加試劑。實(shí)驗(yàn)完畢，A中不再產(chǎn)生氯氣時(shí)，可拆除裝置。拆除時(shí)，最先的操作應(yīng)當(dāng)是                        。
（6）實(shí)驗(yàn)過程中，若缺少C裝置，則發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品渾濁不清，出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可用化學(xué)方程式表示為                             。實(shí)驗(yàn)完畢，當(dāng)把剩余濃鹽酸倒入E燒杯中與吸收了尾氣的氫氧化鈉溶液混合時(shí)，發(fā)現(xiàn)有少量黃綠色刺激性氣體產(chǎn)生，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是：        （用離子方程式表示）。

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