對(duì)氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體,可由苯胺磺化得到。
實(shí)驗(yàn)室可利用下圖實(shí)驗(yàn)裝置合成對(duì)氨基苯磺酸。實(shí)驗(yàn)步驟如下:
① 在一個(gè)250 mL三頸燒瓶中加入10 mL苯胺及幾粒沸石,
將三頸燒瓶放入冷水中冷卻,小心地加入18 mL濃硫酸。
② 將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170~180℃,維持此溫度2~2.5 h。
③ 將反應(yīng)液冷卻至約50℃后,倒入盛有100 mL冷水的燒杯中,用玻璃棒不斷攪拌,促使晶體析出,抽濾,用少量冷水洗滌,得到的晶體是對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品。
④ 將粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過(guò)深,可用活性炭脫色),抽濾,收集產(chǎn)品,晾干。(說(shuō)明:100 mL水在20℃時(shí)可溶解對(duì)氨基苯磺酸1.08 g,在100℃時(shí)可溶解6.67 g。)
試回答填空。
(1)裝置中冷凝管的作用是 ▲ 。
(2)步驟②中采用油浴加熱,下列說(shuō)法正確的是 ▲ (填序號(hào))。
A.用油浴加熱的好處是反應(yīng)物受熱均勻,便于控制溫度
B.此處也可以改用水浴加熱
C.實(shí)驗(yàn)裝置中的溫度計(jì)可以改變位置,也可使其水銀球浸入在油中
(3)步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是 ▲ 。
(4)步驟③和④均進(jìn)行抽濾操作,在抽濾完畢停止抽濾時(shí),應(yīng)注意先 ▲ ,
然后 ▲ ,以防倒吸。
(5)步驟④中有時(shí)需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶,抽濾”的操作進(jìn)行多次,其目的是 。每次抽濾后均應(yīng)將母液收集起來(lái),進(jìn)行適當(dāng)處理,其目的是 ▲ 。
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:閱讀理解
名稱 | 性狀 | 熔點(diǎn)/°C | 沸點(diǎn)/°C | 在水中的溶解度(g/100mL) |
苯胺 | 無(wú)色油狀液體 | -6.1 | 184.4 | 3.6/18℃ |
對(duì)氨基苯磺酸 | 無(wú)色結(jié)晶 | 熔點(diǎn)365°C;內(nèi)鹽280~290°C | 0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃ |
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對(duì)氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體,可由苯胺磺化得到。
實(shí)驗(yàn)室可利用下圖實(shí)驗(yàn)裝置合成對(duì)氨基苯磺酸。實(shí)驗(yàn)步驟如下:
① 在一個(gè)250 mL三頸燒瓶中加入10 mL苯胺及幾粒沸石,
將三頸燒瓶放入冷水中冷卻,小心地加入18 mL濃硫酸。
② 將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170~180℃,維持此溫度2~2.5h。
③ 將反應(yīng)液冷卻至約50℃后,倒入盛有100 mL冷水的燒杯中,用玻璃棒不斷攪拌,促使晶體析出,抽濾,用少量冷水洗滌,得到的晶體是對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品。
④ 將粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過(guò)深,可用活性炭脫色),抽濾,收集產(chǎn)品,晾干。(說(shuō)明:100 mL水在20℃時(shí)可溶解對(duì)氨基苯磺酸1.08 g,在100℃時(shí)可溶解6.67 g。)
試回答填空。
(1)裝置中冷凝管的作用是 ▲ 。
(2)步驟②中采用油浴加熱,下列說(shuō)法正確的是 ▲ (填序號(hào))。
A.用油浴加熱的好處是反應(yīng)物受熱均勻,便于控制溫度
B.此處也可以改用水浴加熱
C.實(shí)驗(yàn)裝置中的溫度計(jì)可以改變位置,也可使其水銀球浸入在油中
(3)步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是 ▲ 。
(4)步驟③和④均進(jìn)行抽濾操作,在抽濾完畢停止抽濾時(shí),應(yīng)注意先 ▲ ,
然后 ▲ ,以防倒吸。
(5)步驟④中有時(shí)需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶,抽濾”的操作進(jìn)行多次,其目的是 。每次抽濾后均應(yīng)將母液收集起來(lái),進(jìn)行適當(dāng)處理,其目的是 ▲ 。
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