Question

12．某同學(xué)用中和滴定法去測定某燒堿的純度，實驗過程如下：
（1）配制待測液稱取得 5.0g 固體燒堿樣品（雜質(zhì)不與酸反應(yīng)）配制成 250mL 溶液，
（2）用 0.2000mol•L^-1 標準鹽酸滴定待測燒堿溶液，實驗操作如下 A．用堿式滴定管取上述燒堿溶液10.00mL，注入錐形瓶中，加入指示劑．B．用待測定 的溶液潤洗堿式滴定管．C．用蒸餾水洗干凈滴定管．D．取下酸式滴定管用標準的鹽酸 溶液潤洗后，將標準液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～3cm處，再把酸式滴定管固定好，調(diào)節(jié)液面至刻度“0”或“0”刻度以下．E．檢查滴定管是否漏水．F．另取錐形瓶，再重復(fù) 操作一次．G．把錐形瓶放在滴定管下面，邊滴邊搖動錐形瓶直至滴定終點，記下滴定管液面的刻度．
①滴定操作的正確順序是（用序號填寫）：E→C→D→B→A→G→F．
②該滴定操作中應(yīng)選用的指示劑是：酚酞或甲基橙．
③在G操作中如何確定終點？溶液由橙色變黃色，且半分鐘內(nèi)不變色，則到達滴定終點；用酚酞作指示劑時，溶液由粉紅色變成無色，且半分鐘內(nèi)不變色，則到達滴定終點．
（3）數(shù)據(jù)處理

實驗次數(shù)編號	鹽酸溶液體積V（mL）	氫氧化鈉溶液體積 V（mL）
1	22.4	10.00
2	22.60	10.00
3	26.00	10.00
4	22.50	10.00

根據(jù)上述各數(shù)據(jù)，選取合適的三組，計算待測燒堿溶液的濃度為0.4500mol•L^-1，燒堿 的純度為90.0%．
（4）下列操作，會導(dǎo)致實驗結(jié)果偏低的是①③⑤（填序號）．
①堿式滴管用蒸餾水洗凈后沒有用待測液潤洗 ②錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有用待測液潤洗 ③終點讀數(shù)時俯視（滴定前讀數(shù)準確） ④酸式滴定管尖端氣泡沒有排除，滴定后消失 ⑤振蕩時錐形瓶中液滴飛濺出來 ⑥酸式滴定管用蒸餾水洗凈后沒有用標準液潤洗．

Answer 1

分析 （2）①根據(jù)中和滴定有檢漏、洗滌、潤洗、裝液、取待測液并加指示劑、滴定等操作；
②根據(jù)NaOH溶液和鹽酸溶液恰好反應(yīng)后呈中性，可以選擇酸性或堿性變色范圍內(nèi)的指示劑；
③溶液顏色變化且半分鐘內(nèi)不變色，可說明達到滴定終點；
（3）先分析數(shù)據(jù)的有效性，求出消耗鹽酸的平均體積，然后根據(jù)關(guān)系式NaOH～HCl求出氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度，再計算燒堿樣品的純度；
（4）根據(jù)C（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$的分析不當(dāng)操作對V（標準）的影響，以此判斷濃度的誤差；

解答 解：（2）①中和滴定有檢漏、洗滌、潤洗、裝液、取待測液并加指示劑、滴定等操作，滴定操作的正確順序是：E→C→D→B→A→G→F；
故答案為：E→C→D→B→A→G→F；
②NaOH溶液和鹽酸溶液恰好反應(yīng)后呈中性，可以選擇酚酞或甲基橙作指示劑；
故答案為：酚酞或甲基橙；     
③用甲基橙作指示劑時，溶液由橙色變黃色，且半分鐘內(nèi)不變色，則到達滴定終點；用酚酞作指示劑時，溶液由粉紅色變成無色，且半分鐘內(nèi)不變色，則到達滴定終點；
故答案為：溶液由橙色變黃色，且半分鐘內(nèi)不變色，則到達滴定終點；用酚酞作指示劑時，溶液由粉紅色變成無色，且半分鐘內(nèi)不變色，則到達滴定終點；
（3）四次消耗鹽酸體積分別為：22.4mL、22.60mL、26.00mL（舍去）、22.50mL，三消耗鹽酸的平均體積為：22.50mL，
       NaOH～HCl
        1                1
C（NaOH）×0.01L   0.2000mol•L^-1×0.0225L
解得C（NaOH）=0.4500 mol•L^-1，即10.00mL待測溶液含有m（燒堿）=n•M=0.4500 mol•L^-1×0.01L×40g/mol=0.18g，
所以250mL待測溶液含有m（燒堿）=0.18g×$\frac{250}{10}$=4.5g，燒堿的純度ω（燒堿）=$\frac{4.5g}{5.0g}$×100%=90.0%，
故答案為：0.4500 mol•L^-1；90.0%；
（4）①堿式滴管用蒸餾水洗凈后沒有用待測液潤洗，待測液被稀釋，造成V（標準）偏小，根據(jù)C（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析，可知C（待測）偏小，故①正確；
②錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有用待測液潤洗，待測液的物質(zhì)的量不變，對V（標準）無影響，根據(jù)C（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析，可知C（待測）無影響，故②錯誤；
③終點讀數(shù)時俯視（滴定前讀數(shù)準確），造成V（標準）偏小，根據(jù)C（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析，可知C（待測）偏小，故③正確；
④酸式滴定管尖端氣泡沒有排除，滴定后消失，造成V（標準）偏大，根據(jù)C（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析，可知C（待測）偏大，故④錯誤；
⑤振蕩時錐形瓶中液滴飛濺出來，待測液的物質(zhì)的量偏小，造成V（標準）偏小，根據(jù)C（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析，可知C（待測）偏小，故⑤正確；
⑥酸式滴定管用蒸餾水洗凈后沒有用標準液潤洗，標準液被稀釋，造成V（標準）偏大，根據(jù)C（待測）=$\frac{c（標準）×V（標準）}{V（待測）}$分析，可知C（待測）偏大，故⑥錯誤；
故選：①③⑤．

點評 本題主要考查了中和滴定操作、誤差分析以及燒堿的純度的計算，難度中等，注意分析誤差時要看是否影響標準體積的用量即可．