Question

（2012?江蘇一模）阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得．其制備原理如下：

乙酰水楊酸的鈉鹽易溶于水．阿司匹林可按如下步驟制取和純化：
步驟1：在干燥的50mL圓底燒瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩使水楊酸全部溶解．
步驟2：按圖所示裝置裝配好儀器，通水，在水浴上加熱回流5-10min，控制浴溫在85-90℃．
步驟3：反應(yīng)結(jié)束后，取下反應(yīng)瓶，冷卻，再放入冰水中冷卻、結(jié)晶、抽濾、冷水洗滌2-3次，繼續(xù)抽濾得粗產(chǎn)物．
步驟4：將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，在攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分?jǐn)嚢瑁�然后過濾．
步驟5：將濾液倒入10mL 4mol/L鹽酸溶液，攪拌，將燒杯置于冰浴中冷卻，使結(jié)晶完全．抽濾，再用冷水洗2-3次．
（1）步驟1濃硫酸的作用可能是

催化劑

．
（2）步驟2中，冷凝管通水，水應(yīng)從

b

口進(jìn)（選填：a、b）．
（3）步驟3抽濾時(shí)，有時(shí)濾紙會(huì)穿孔，避免濾紙穿孔的措施是

減小真空度或者加一層（或多層）濾紙

．
（4）步驟4發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

；過濾得到的固體為

聚水楊酸

．
（5）取幾粒步驟5獲得的晶體加入盛有5mL水的試管中，加入1-2滴1%三氯化鐵溶液，發(fā)現(xiàn)溶液變紫色，還需要采用

重結(jié)晶

方法，進(jìn)一步純化晶體．

Answer 1

分析：（1）在該反應(yīng)中濃硫酸作催化劑；
（2）冷凝管中離蒸餾燒瓶近的為出水口，遠(yuǎn)的為進(jìn)水口；
（3）避免濾紙穿孔的措施有減小真空度和加濾紙；
（4）乙酰水楊酸和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳和水；根據(jù)相似相溶原理分析；
（5）采用重結(jié)晶的方法可以純化晶體．

解答：解：（1）在該反應(yīng)中濃硫酸作催化劑，加快反應(yīng)速率，故答案為：催化劑；
（2）b口氣體溫度高，a口氣體溫度低，如果b口是進(jìn)水口，溫度高的氣體急劇冷卻會(huì)導(dǎo)致冷凝管炸裂，所以為防止冷凝管炸裂，冷凝管中離蒸餾燒瓶近的a為出水口，遠(yuǎn)的b為進(jìn)水口，
故答案為：b；
（3）避免濾紙穿孔的措施有減小真空度和加濾紙，
故答案為：減小真空度或者加一層（或多層）濾紙；
（4）粗產(chǎn)品中含有乙酰水楊酸，乙酰水楊酸和碳酸氫鈉反應(yīng)生成鹽、水和二氧化碳，反應(yīng)方程式為：，其它物質(zhì)都含有親水基，所以都易溶于水，只有聚水楊酸不易溶于水，所以固體為聚水楊酸，
故答案為：，聚水楊酸；
（5）采用重結(jié)晶的方法可以純化晶體，故答案為：重結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，注意冷凝管的進(jìn)出水口，為易錯(cuò)點(diǎn)．