Question

（14分）水楊酸甲酯對多種細菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生長調(diào)節(jié)劑。實驗室制備水楊酸甲酯裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

反應(yīng)原理：

實驗步驟：

①在干燥的三頸燒瓶中入7.0g水楊酸、30mL（0.64moL）甲醇、3mL濃H2SO4和2～3片碎瓷片，在85～95 ℃下加熱回流（如圖甲）；

②1.5h后將回流裝置改為蒸餾裝置，水浴加熱（如圖乙）；

③余下的反應(yīng)液冷卻至室溫，依次用水、碳酸鈉溶液和水洗滌，后再分離（如圖丙）；

④分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl2固體，靜置片刻后過濾，

⑤對濾液蒸餾純化，收集221～224℃餾分，得水楊酸甲酯6.1g。

⑥其它量不變，改用2mL濃H2SO4 重復(fù)上述操作，得水楊酸甲酯5.5g.

回答下列問題：

（1）甲中所用三頸燒瓶應(yīng)選用 ，

A、100mL B、150mL C、250mL D、500mL

（2）整個實驗兩次用到蒸餾裝置，第一次用蒸餾裝置的目的是： 。

（3）步驟③中所用到的玻璃儀器的名稱是 ；

（4）本實驗甲醇要過量，其目的是 ，

（5）步驟③要進行兩次水洗，如果沒有進行第二次水洗，可能的后果是 。

（6）濃H2SO4的用量為3mL時，水楊酸甲酯的產(chǎn)率是 ，

（7）該實驗中，濃硫酸主要表現(xiàn)了 性質(zhì)。

Answer 1

（14分）．

（1）A（2分）；

（2）甲醇有毒，用于回收甲醇（2分）

（3）分液漏斗、錐形瓶（2分）。

（4）提高水楊酸的轉(zhuǎn)化率（或水楊酸甲酯的產(chǎn)率）（2分）

（5）殘留的碳酸鈉與CaCl2反應(yīng)生成沉淀堵塞分液漏斗，并在蒸餾時會促進水楊酸甲酯的水解（2分，答出一條即可）

（6）79．1%（2分）

（7）催化性、吸水性（2分）

【解析】

試題分析：（1）燒瓶內(nèi)溶液的體積不能超過燒瓶容積的1/3，該實驗中溶液的總體積大約是33mL左右，所以燒瓶的容積選擇100mL即可，答案選A；

（2）第一次用蒸餾裝置的目的回收甲醇，因為甲醇有毒，不能揮發(fā)到大氣中；

（3）圖丙為分液裝置，儀器名稱為分液漏斗和錐形瓶；

（4）甲醇過量的目的增大水楊酸的轉(zhuǎn)化率；

（5）第一次水洗的目的是出去過量的甲醇，用碳酸鈉洗滌的目的是除去水楊酸，第二次水洗的目的是除去過量的碳酸鈉溶液，若沒有進行第二次水洗，則下部操作中碳酸鈉與氯化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀，堵塞分液漏斗，并在蒸餾時會促進水楊酸甲酯的水解；

（6）根據(jù)題意甲醇過量，所以計算水楊酸甲酯的理論產(chǎn)量按水楊酸的量進行計算，則理論上生成水楊酸甲酯的質(zhì)量是7.0g/138g/mol×152g/mol=7.71g，而濃H2SO4的用量為3mL時，水楊酸甲酯的實際產(chǎn)量是6.1g，所以水楊酸甲酯的產(chǎn)率是6.1g/7.71g×100%=79.1%；

（7）首先濃硫酸是酯化反應(yīng)的催化劑；當濃硫酸的用量 2mL時，水楊酸甲酯的產(chǎn)量減少，說明濃硫酸的存在有利于反應(yīng)正向進行，則濃硫酸起到了吸水性和催化作用。

考點：考查對物質(zhì)制備的實驗分析、計算