Question

【題目】氯化亞鐵是重要的還原劑，常用于檢測(cè)硒、生產(chǎn)聚合氯化鋁鐵絮凝劑。制備FeCl2的方法有多種。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

Ⅰ.結(jié)晶法制取FeCl2

在一定濃度的鹽酸中，逐漸加入過(guò)量的鐵屑，充分反應(yīng)后，蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，____，______，固液分離，洗滌，快速干燥制得。

Ⅱ.氯苯還原無(wú)水FeC13制取FeC12

無(wú)水FeCl3與氯苯反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑

(1)如圖是用干燥的C12和鐵粉制取無(wú)水FeC13的裝置。硬質(zhì)玻璃管和收集器用大口管連接的原因是________。

(2)利用如圖裝置制備無(wú)水FeC12，并檢測(cè)FeC13的轉(zhuǎn)化率。已知相關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：

	C6H5C1(氯苯)	C6H4C12	FeC13	FeC12
相對(duì)分子質(zhì)量	112.5	147	162.5	127
熔點(diǎn)/℃	-45	53	306	670~674
沸點(diǎn)/℃	132	173	315	1023

將162.5 g無(wú)水氯化鐵和200 g氯苯加入到圓底燒瓶中，在錐形瓶中加入200 g滴有酚酞的9.5%的NaOH溶液。先通入N2一段時(shí)間，再加熱，控制溫度在132 ℃左右發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)完成后冷卻，分離提純得到粗產(chǎn)品。

①先通入N2的目的是_______；導(dǎo)管a的作用是______。

②當(dāng)錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色由紅色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，停止加熱，則氯化鐵轉(zhuǎn)化率理論上達(dá)到或超過(guò)______%。

③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，回收過(guò)量氯苯的操作名稱(chēng)為______。

④指出裝置c可能存在的缺點(diǎn)______。

Answer 1

【答案】趁熱過(guò)濾 (冷卻)結(jié)晶 FeC13的熔沸點(diǎn)低，防止FeC13冷凝時(shí)堵塞導(dǎo)管 除盡裝置中的O2和水蒸氣，防止FeCl2被氧化、防止發(fā)生水解反應(yīng) 導(dǎo)氣，冷凝回流氯苯 95 蒸餾 無(wú)防倒吸裝置

【解析】

I.在一定濃度的鹽酸中，逐漸加入過(guò)量的鐵屑，充分反應(yīng)后，蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、固液分離，洗滌，快速干燥制得FeCl2；

II.(1)FeCl3熔沸點(diǎn)低，冷凝時(shí)易堵塞導(dǎo)管；

(2)在裝置b中發(fā)生反應(yīng)：2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl，由于Fe2+具有強(qiáng)的還原性，易被空氣氧化，先通入N2，排出裝置內(nèi)空氣，就可以避免副反應(yīng)產(chǎn)生的干擾，導(dǎo)氣管a同時(shí)起導(dǎo)氣和冷凝作用，反應(yīng)產(chǎn)生的HCl被錐形瓶中的NaOH溶液吸收，根據(jù)二者反應(yīng)關(guān)系計(jì)算產(chǎn)生的HCl的物質(zhì)的量，進(jìn)而可知反應(yīng)的FeCl3的量，結(jié)合加入反應(yīng)物的量計(jì)算其轉(zhuǎn)化率。

I.在一定濃度的鹽酸中，逐漸加入過(guò)量的鐵屑，充分反應(yīng)后，蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜，趁熱過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、固液分離，洗滌，快速干燥制得FeCl2；

II.(1)用干燥的Cl2和鐵粉制取無(wú)水FeCl3，硬質(zhì)玻璃管和收集器用大口管連接的原因是FeCl3熔沸點(diǎn)低，防止FeCl3冷凝時(shí)堵塞導(dǎo)管；

(2)①先通入N2的目的是排出裝置中空氣，防止空氣中的O2氧化FeCl2變?yōu)?/span>FeCl3，同時(shí)也可以避免反應(yīng)產(chǎn)生的Fe3+發(fā)生水解反應(yīng)；裝置中導(dǎo)管a的作用是導(dǎo)氣和冷凝，可以使揮發(fā)的未反應(yīng)的氯苯回流到反應(yīng)裝置；

②n(FeCl3)==1 mol，n(C6H5C1) ==1.78 mol，根據(jù)方程式2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl可知二者反應(yīng)時(shí)的物質(zhì)的量的比是2：1，n(FeCl3)：n(C6H5C1)＜2：1，說(shuō)明氯苯過(guò)量，反應(yīng)根據(jù)FeCl3的物質(zhì)的量計(jì)算，n(HCl)=n(NaOH)==0.475 mol，根據(jù)反應(yīng)2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl可知氯化鐵轉(zhuǎn)化率為：×100%=95%；

③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，在裝置b中含有過(guò)量的氯苯及反應(yīng)產(chǎn)生的二氯苯，由于氯苯、二氯苯是互溶的沸點(diǎn)不同的液體混合物，所以分離二者混合物，回收其中過(guò)量氯苯的操作方法為蒸餾；

④由于HCl氣體極易溶于水，并且會(huì)與c中NaOH反應(yīng)，使裝置中氣體壓強(qiáng)過(guò)小而引起倒吸現(xiàn)象，因此裝置c可能存在的缺點(diǎn)是無(wú)防倒吸裝置。