Question

13．草酸是一種重要的化工產(chǎn)品．某�；瘜W(xué)興趣小組擬在實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸并探究草酸的分解產(chǎn)物．
Ⅰ．草酸的制備
該小組同學(xué)設(shè)計(jì)如圖1所示裝置（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）來(lái)制備草酸．
實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中；
②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩緩滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；
③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體．
（1）該反應(yīng)需控制反應(yīng)液溫度在55～60℃，并緩緩滴加混酸，原因是溫度太低，則反應(yīng)速率慢；溫度太高或滴入過(guò)快會(huì)導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降（C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化）．
（2）抽濾是指利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強(qiáng)降低，達(dá)到固液分離的目的方法，抽濾的優(yōu)點(diǎn)是可加快過(guò)濾速度，并能得到較干燥的沉淀．
（3）冷凝水的進(jìn)口為a（a、b ）；
Ⅱ．草酸的分解實(shí)驗(yàn)探究
小組同學(xué)經(jīng)查閱資料知，草酸晶體在101℃時(shí)熔化并開(kāi)始升華，157℃時(shí)大量升華，繼續(xù)升溫會(huì)分解．為了檢驗(yàn)草酸晶體受熱分解的產(chǎn)物中是否有CO₂，甲、乙兩位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖2的裝置1、裝置2來(lái)完成實(shí)驗(yàn)．
（4）簡(jiǎn)述檢驗(yàn)裝置1氣密性的操作方法：如圖連接好裝置，將導(dǎo)管b沒(méi)入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導(dǎo)管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導(dǎo)管內(nèi)有一段水柱上升，則說(shuō)明該裝置的氣密性良好．
（5）有同學(xué)提出裝置B處可能會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)，理由是：B中的導(dǎo)管過(guò)長(zhǎng)、過(guò)細(xì)，冷凝后的草酸晶體可能會(huì)堵塞導(dǎo)管而發(fā)生爆炸．
（6）甲、乙兩位同學(xué)都考慮到了用冰水來(lái)冷凝，冰水冷凝的目的是：防止了草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗(yàn)．
（7）有同學(xué)提出甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置都有缺陷，請(qǐng)你從A～F中選擇合適的儀器，組裝一套更合理的裝置，按照氣流由左到右的順序依次為（用字母表示）：AEF．

Answer 1

分析 Ⅰ．（1）溫度低，反應(yīng)速率慢，溫度太高或滴加太快，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率過(guò)快，且葡萄糖和操作能被氧化；
（2）抽濾可加快過(guò)濾速度，且能較大程度的除去水分；
（3）冷凝管中的水采用逆流方法；
Ⅱ．（4）利用空氣熱脹冷縮的性質(zhì)來(lái)檢查裝置的氣密性；
（5）草酸晶體受熱升華，冷凝時(shí)會(huì)形成固體；
（6）草酸也能和氫氧化鈣反應(yīng)生成白色沉淀；
（7）加熱固體時(shí)試管口要低于試管底；產(chǎn)生的氣體中有草酸、一氧化碳，草酸也能和氫氧化鈣反應(yīng)生成白色沉淀，所以要除去草酸；一氧化碳有毒，不能直接排空；用澄清石灰水檢驗(yàn)二氧化碳．

解答 解：Ⅰ．（1）溫度低，反應(yīng)速率慢，溫度太高或滴加太快，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率過(guò)快，且葡萄糖和操作能被氧化，從而降低草酸的產(chǎn)率，
故答案為：溫度太低，則反應(yīng)速率慢；溫度太高或滴入過(guò)快會(huì)導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降（C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化）；
（2）抽濾可加快過(guò)濾速度，且能較大程度的除去水分，所以能得到較干燥的沉淀，
故答案為：可加快過(guò)濾速度，并能得到較干燥的沉淀；
（3）冷凝管中的水采用逆流方法，所以a為進(jìn)水口、b為出水口，故答案為：a；
Ⅱ．（4）利用空氣熱脹冷縮的性質(zhì)來(lái)檢查裝置的氣密性，其檢驗(yàn)方法為如圖連接好裝置，將導(dǎo)管b沒(méi)入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導(dǎo)管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導(dǎo)管內(nèi)有一段水柱上升，則說(shuō)明該裝置的氣密性良好，
故答案為：如圖連接好裝置，將導(dǎo)管b沒(méi)入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導(dǎo)管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導(dǎo)管內(nèi)有一段水柱上升，則說(shuō)明該裝置的氣密性良好；
（5）草酸易升華，得到的氣體中含有草酸，如果B中的導(dǎo)管過(guò)長(zhǎng)、過(guò)細(xì)，冷凝后的草酸晶體可能會(huì)堵塞導(dǎo)管而發(fā)生爆炸，
故答案為：B中的導(dǎo)管過(guò)長(zhǎng)、過(guò)細(xì)，冷凝后的草酸晶體可能會(huì)堵塞導(dǎo)管而發(fā)生爆炸；
（6）草酸也能和氫氧化鈣反應(yīng)生成白色沉淀，草酸在冷卻時(shí)生成固體，與二氧化碳分離，從而不干擾二氧化碳的檢驗(yàn)，所以冷卻的目的是防止了草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗(yàn)，
故答案為：防止了草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗(yàn)；
（7）加熱固體時(shí)試管口要低于試管底，由于草酸在101℃時(shí)熔化，反應(yīng)裝置中試管口應(yīng)向上傾斜，故選A裝置；
產(chǎn)生的氣體中有草酸、一氧化碳，選擇裝置E除去草酸，一氧化碳有毒，具有可燃性，可采用點(diǎn)燃的方法除去尾氣中的一氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁，因此一般用澄清石灰水檢驗(yàn)二氧化碳的存在，故選裝置F；所有組裝一套可更好達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康难b置，按照氣流由左到右的順序依次為：A、E、F，
故答案為：AEF．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備，為高頻考點(diǎn)，涉及儀器的使用、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中儀器的選取、實(shí)驗(yàn)條件的確定等知識(shí)點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)原理、物質(zhì)的性質(zhì)、儀器的用途等知識(shí)點(diǎn)是解本題關(guān)鍵，側(cè)重考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)分析及知識(shí)的綜合應(yīng)用能力，高中學(xué)生對(duì)于抽濾裝置了解較少，應(yīng)該多加練習(xí)掌握，題目難度中等．