【題目】[2017新課標(biāo)]凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列問題:

(1)a的作用是_______________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。

(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是____________;打開k2放掉水,重復(fù)操作2~3次。

(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。

d中保留少量水的目的是___________________。

e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m 克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%,樣品的純度≤_______%。

【答案】(1)避免b中壓強(qiáng)過大

(2)防止暴沸 直形冷凝管

(3)c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓

(4)液封,防止氨氣逸出 +OHNH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出

(5)

【解析】(1)a中導(dǎo)管與大氣相連,所以作用是平衡氣壓,以避免b中壓強(qiáng)過大。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。

(3)由于c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后,氣壓遠(yuǎn)小于外界大氣壓,在大氣壓的作用下,因此錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中。

(4)氨氣是氣體,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨氣逸出。e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng),離子方程式為+OHNH3↑+H2O;e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失,有利于銨根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m 克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL,根據(jù)反應(yīng)NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出樣品中n(N)=n(HCl)=c mol·L–1×V×10–3 L=0.001cV mol,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV×75g/mol,所以樣品的純度≤。

練習(xí)冊系列答案
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A. 2g氫氣中所含的分子數(shù)為NA

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C. 0.5L1mol/LCaCl2溶液中所含的氯離子數(shù)目為NA

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【背景素材】

.NO+NO2+Ca(OH)2Ca(NO2)2+H2O。

.Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成,被還原為Mn2+。

.在酸性條件下,Ca(NO2)2能將I氧化為I2,能將I2還原為I

【制備氮氧化物】

(1)甲組同學(xué)擬利用如下左圖所示裝置制備氮氧化物。

儀器X、Y的名稱分別是______________、______________。

裝置B中逸出的NO與NO2的物質(zhì)的量之比為11,則裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________,若其他條件不變,增大硝酸的濃度,則會(huì)使逸出的氣體中n(NO2)__________n(NO)(填“>”或“<”)。

【制備Ca(NO2)2

(2)乙組同學(xué)擬利用裝置B中產(chǎn)生的氮氧化物制備Ca(NO2)2,裝置如上右圖。

裝置C中導(dǎo)管末端接一玻璃球的作用是________________。

裝置D的作用是______________;裝置E的作用是________________。

【測定Ca(NO2)2的純度】

(3)丙組同學(xué)擬測定Ca(NO2)2的純度(雜質(zhì)不參加反應(yīng)),可供選擇的試劑:

a.稀硫酸 b.c1 mol·L1的KI溶液 c.淀粉溶液

d.c2 mol·L1的Na2S2O3溶液 e.c3 mol·L1的酸性KMnO4溶液

利用Ca(NO2)2的還原性來測定其純度,可選擇的試劑是__________(填字母)。

利用Ca(NO2)2的氧化性來測定其純度的步驟:準(zhǔn)確稱取m g Ca(NO2)2樣品放入錐形瓶中,加適量水溶解,__________________(請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟)。

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2)試計(jì)算該容器的體積_________________。

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